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HPLC法测定阿戈美拉汀片的含量
摘要:目的建立高效液相色谱法测定阿戈美拉汀片含量的方法。方法采用Welchrom-C18(5?m,*250mm)色谱柱,()-甲醇-乙腈(55:25:20)为流动相,,检测波长为229nm,柱温为30℃。结果线性回归方程为:A=266138C+94983,r=(n=6),~-1范围内线性关系良好,%(n=9)。结论该方法专属性强、重复性好,可用于阿戈美拉汀片的含量测定。
关键词:阿戈美拉汀片含量测定高效液相色谱法
阿戈美拉汀片(Agomelatine Tablets)是法国施维雅药厂(Les Laboratoires Servier Industrie)研制的新一代抗抑郁药,于2009年6月在欧洲首次上市。阿戈美拉汀有抗抑郁、抗焦虑、调整睡眠节律及调节生物钟的作用,可在不影响白天活动的情况下改善夜间睡眠状况,其不良反应少,具有广阔的市场前景。为有效控制产品质量,本文采用高效液相色谱(HPLC)法[1],参考有关文献[2]对阿戈美拉汀片进行含量测定,结果该方法专属性强、重复性好,可用于阿戈美拉汀片的含量测定。
一、仪器与试药
高效液相色谱仪(岛津,SPD-20AT检测器,LC-20AT泵),UV2450紫外-可见分光光度计(岛津)。
阿戈美拉汀对照品(山东方明药业集团股份有限公司,批号:120301J,含量:%);阿戈美拉汀片(山东方明药业集团股份有限公司,批号:20120501、20120502、20120503,规格:25mg);甲醇、乙腈、磷酸为色谱纯;磷酸氢二钠为分析纯,水为纯化水。
二、方法与结果

采用Welchrom-C18柱(*250mm,5μm),()-甲醇-乙腈(55:25:20)为流动相,,检测波长为229nm,柱温为30℃;进样量:20μl。

精密称取阿戈美拉汀对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液。取阿戈美拉汀片研细,精密称取适量(约相当于阿戈美拉汀25mg),置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

测定波长的选择
取阿戈美拉汀对照品适量,用流动相溶解稀释制成每1ml含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法在200~400nm范围内扫描,结果阿戈美拉汀在229nm处有最大吸收,故选择229nm为测定波长。

取阿戈美拉汀合成工艺中所需起始原料及中间体适量,用流动相溶解,取适量加入到阿戈美拉汀对照品中,用流动相稀释制成含起始原料及中间体各1%的混合溶液,量取20μl注入色谱仪,记录色谱图,结果阿戈美拉汀与起始原料及中间体的分离度均符合规定。
破坏性试验:取阿戈美拉汀片样品,经酸、碱、氧化、高温、光照破坏后,按“1”项下色谱条件进行测定,结果各降解产物与主峰分离度良好