龙胆泻肝胶囊及软胶囊质量标准研究.doc

龙胆泻肝胶囊及软胶囊质量标准研究
摘要:目的建立龙胆泻肝胶囊及龙胆泻肝软胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对龙胆、柴胡、黄芩、栀子、泽泻、当归、地黄、甘草进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷、栀子中栀子苷、黄芩中黄芩苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰。 1~ 1 mg范围内呈良好的线性关系(r= 0),%(RSD=%),%(RSD=%); 1~ 8 mg范围内呈良好的线性关系(r= 9),%(RSD=%),%(RSD=%); 4~ mg范围内呈良好的线性关系(r= 0),%(RSD=%),%(RSD=%)。结论该方法简便易行,重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊、龙胆泻肝软胶囊的质量控制。
关键词:龙胆泻肝胶囊;龙胆泻肝软胶囊;龙胆苦苷;栀子苷;黄芩苷;薄层色谱法;高效液相色谱法
中图分类号: 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2013)10-0054-06
龙胆泻肝胶囊收载于《卫生部药品标准》新药转正标准第62册,标准号为WS3-343(Z-031)-2003(Z)及仿制生产标准国家药品标准(试行)YBZ06152005,原标准收载了龙胆苦苷的液相色谱鉴别,柴胡、黄芩、当归、甘草的薄层色谱鉴别和高效液相色谱法(HPLC)测定龙胆中龙胆苦苷、栀子中栀子苷的含量[1]。龙胆泻肝软胶囊收载于《卫生部药品标准》新药转正标准第70册,标准号为WS3-816(Z-229)-2005(Z),原标准收载了黄芩苷、龙胆苦苷、栀子苷、甘草次酸的薄层色谱鉴别和HPLC测定黄芩中黄芩苷的含量[2]。为控制药品的内在质量及系列标准的统一,本研究对处方中龙胆、柴胡、黄芩、栀子、泽泻、当归、地黄、甘草进行薄层色谱鉴别,并采用HPLC测定制剂中
1 仪器与试药
岛津LC-20A高效液相色谱仪,配备二极管阵列检测器(PDA)型;硅胶G预制板(烟台市化学工业研究所);硅胶G预制板(青岛海洋化工厂分厂)。
对照品黄芩苷(批号110715-200212)、龙胆苦苷(批号110703-200322)、栀子苷(批号110749-200714)、甘草苷(批号111610-200604)、阿魏酸(批号0773-9910),对照药材柴胡(批号120992-200705)、泽泻(批号121081-200302)、地黄(批号121180-200402),均购于中国食品药品检定研究院。
龙胆泻肝胶囊样品来自2家生产企业共7批:A(批号20090902、20100603、20100604),B(批号100902、100903、101001、101002);龙胆泻肝软胶囊样品来自1家生产企业共3批:C(11112211、11112212、11112213)。 g/粒, g/粒。甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2 薄层色谱鉴别
龙胆、栀子、甘草
取龙胆泻肝胶囊及软胶囊内容物各2 g,加甲醇20 mL,超声处理10 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。分别取不含龙胆、栀子、甘草的阴性制剂各2 g,分别同法制成龙胆、栀子及甘草的阴性溶液。另取龙胆苦苷对照品、栀子苷对照品、甘草苷对照品,分别加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液、对照品溶液及阴性溶液各2 ?L,分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-水(6∶6∶1)为展开剂,展开2次,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与龙胆苦苷对照品、栀子苷对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;缺龙胆、栀子的阴性样品无相应斑点。再喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与甘草苷对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点;缺甘草阴性样品无相应斑点。
柴胡
取龙胆泻肝胶囊及软胶囊内容物各5 g,加甲醇60 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 mL使溶解,用乙醚振摇提取3次,每次15 mL,合并乙醚液备用。水液用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次15 mL,合并正丁醇液,用5%碳酸钠溶液洗涤3次,每次10 mL,再用水10 mL洗涤,分取正丁醇液,蒸干,残渣加