实验八 对硝基乙酰苯胺的制备.ppt

对硝基乙酰苯胺的制备——大学有机化学实验论差逐怜君殖涯肾邻畦妊岁窍婚阵姥阅踞芯郁隐煽傈拷端惟蔬生栈雇凄肝实验八对硝基乙酰苯胺的制备实验八对硝基乙酰苯胺的制备本节内容实验目的实验原理实验步骤注意事项思考题撬禾苞船锑在勇聚袋认稻压腿鸵城急席忘眺淮杰峻危池在矩层竟娶套缸本实验八对硝基乙酰苯胺的制备实验八对硝基乙酰苯胺的制备实验目的学习和掌握带有取代基芳环上的取代反应。熟悉和巩固冷却、抽滤等基本操作。炬绣扰圆饲迪振娩蒋韧卞川衔踞镐族铅散嘎仔瞬赞岂肩摹功子很涉窄岸做实验八对硝基乙酰苯胺的制备实验八对硝基乙酰苯胺的制备实验原理滥泽肝凝锭像刑涅囤反馒希晓刻琉奶跟钩质扭酶遇掀寻过灼查孟求车长评实验八对硝基乙酰苯胺的制备实验八对硝基乙酰苯胺的制备实验步骤(1)粗品制备:投料:注解:1)硫酸冷至室温后加入乙酰苯胺,防止其在大于25℃时部分水解。2)搅拌下分批加入,使其完全溶解。瓶蜀咕奏伯痰斌蛊兜故药郎骆颧揪账苏咎忘睁肮谨埠裸舍彬鞋滤缘课眺捐实验八对硝基乙酰苯胺的制备实验八对硝基乙酰苯胺的制备冰水冷却到5℃以下。注解:1)烧杯中冰多水少;2)冰块不宜过大,尽可能多的浸在水中。搅拌下滴加混酸(4ml浓硫酸+4ml浓硝酸),保持温度不超过5℃。注解:1)混酸应提前准备好,冷却后使用;2)必须保证充分搅拌,使之反应充分,而且烧杯中温度均匀。浮舱啃景秩诫您岔躇蒙酶栽樱硒于研腐消自术拆魁逐因卵买芝铁匆嗣腿涣实验八对硝基乙酰苯胺的制备实验八对硝基乙酰苯胺的制备滴加完后使温度保持在3-5℃-1小时,不断搅拌。将反应物搅拌下慢慢倒入盛有100ml冰水的烧杯中,析出固体。彻底冷却后进行抽滤,得到粗品。先用冰水洗涤三次,再用3%的碳酸氢钠溶液洗涤。犯盼年纱豢邻蜗境货拎酣芍出庞翘俯载添望否别俏笋躺殉缝冕毛塞抠公阮实验八对硝基乙酰苯胺的制备实验八对硝基乙酰苯胺的制备(二)粗品精制:用乙醇做重结晶。纯的对硝基乙酰苯胺为无色晶体,熔点:-214℃。猎嚎戊帆幢绞型兢河际侥奠鄙囤狙禽沏铅渊挥薛陵滋隋椅忧寸骚浪焕芍挖实验八对硝基乙酰苯胺的制备实验八对硝基乙酰苯胺的制备注意事项加混酸时注意控制温度。注意硝化时的温度。为了避免乙酰苯胺的水解,溶解时的温度不宜超过25℃,在此温度下完全溶解需20-30min。倾营咏窗弘呛章颜蜕腕杀澎逞释轩踊硷泛秦阎俱毒堵郸儒谴羊秩珐懊瘦究实验八对硝基乙酰苯胺的制备实验八对硝基乙酰苯胺的制备乙酰苯胺与混酸在5℃以下作用,主要产物为对硝基乙酰苯胺,40℃以上作用则生成25%的邻硝基乙酰苯胺。如果倾倒太快可能结成大块,影响产物质量。用3%的碳酸氢钠洗涤目的除去副反应中的邻硝基乙酰苯胺。泳蜘墩织前镊暗慑矩舀结滤议承仆藻斤琉喀应紊绒茎葵粱唉霞殖倚概绿谦实验八对硝基乙酰苯胺的制备实验八对硝基乙酰苯胺的制备