坎尼查罗（Cannizzaro）反应苯甲醇和苯甲酸的制备.ppt

坎尼查罗(Cannizzaro)反应:苯甲醇和苯甲酸的制备
《实验化学二》
《有机化学实验》
实验目的
了解Cannizzaro反应的原理与应用,加深对羰基亲核反应的理解;
掌握萃取、蒸馏、过滤、重结晶等基本操作。
实验原理
不含α-活泼氢的醛类在浓的强碱作用下,可以发生分子间自身氧化还原反应,一分子醛被氧化成酸,而另一分子醛则被还原为醇,此反应称为坎尼查罗反应。例如:
反应中只有一半的醛转变成醇,,而另一半醛转变成酸。甲醛是所有醛中还原性最强的醛,如欲使上述这些醛都转变成醇,则可以用这些醛和稍为过量的甲醛(:lmol)反应,即可使所有醛还原成醇,而甲醛则被氧化成甲酸。在Cannizzaro 反应中一分子醛失去氢被氧化,另一个醛得到氢被还原。这种分子间的氢转移反应又叫歧化反应。
试剂
21g (20mL,)苯甲醛(新蒸),18g()氢氧化钾,乙醚,10%碳酸钠溶液,浓盐酸
步骤
在125ml锥形瓶中配制18g氢氧化钾和18ml水的溶液,冷至室温后,加入20ml蒸过的
苯甲醛。用橡皮塞塞紧瓶口,用力振摇[1],使反应物充分混合,最后成为白色糊状物,放置24h上。
向反应混合物中逐渐加入足够量的水(约65ml),不断振摇使其中的苯甲酸盐全部溶解。
将溶液倒入分液漏斗,每次用20mL乙醚萃取三次(萃取出什么?)。合并乙醚萃取液,依次用10ml饱和亚硫酸氢钠溶液、10mL 10%碳酸钠溶液及10mL水洗涤,最后用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥。
干燥后的乙醚溶液,先在水浴上蒸去乙醚,再换上空气冷凝管蒸馏苯甲醇,收集204一206℃的馏分,产量约8~。
纯粹苯甲醇的沸点为205℃,。
乙醚萃取后的水溶液,