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水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
GB 11893-89
Water quality -Determination of total phosphorus-
Ammonium molybdate spectrophotometric method
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定
总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取 25mL 试料,本标准的最低检出浓度为 ,测定上限为 / L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,
正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
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 硫酸 (H2SO) ,密度为  / mL。
3
 硝酸 (HNO) ,密度为  / mL。
 高氯酸 (HClO4) ,优级纯,密度为  / mL。
4
 硫酸 (H2SO) , 1+1。
4
 硫酸,约 c(1/2H 2SO) =1mo1/ L:将 27mL硫酸 () 加入到 973mL水中。
 氢氧化钠 (NaOH), 1mo1/L 溶液:将 40g 氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。
 氢氧化钠 (NaOH), 6mo1/L 溶液;将 240g 氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。
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 过硫酸钾, 50g /L 溶液:将 5g 过硫酸钾 (K 2S O) 溶解干水,并稀释至 100mL。
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 抗坏血酸, 100g/ L 溶液:溶解 10g 抗坏血酸 (C 6H O) 于水中,并稀释至 100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
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 钼酸盐溶液:溶解 13g 钼酸铵 [(NH 4) 6 MoO24 ·4H 2O]于 100mL水中。溶解  酒石酸锑钾
[KSbC4H4O7· 1 H2O] 于 100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL硫酸 () 中,加
酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
 浊度一色度补偿液:混合两个体积硫酸 () 和一个体积抗坏血酸溶液 () 。使用当天配制。
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 磷标准贮备溶液:称取  ± 于 110℃干燥 2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 (KH2 PO) ,用
水溶解后转移至 1000mL 容量瓶中,加入大约 800mL水、加 5mL硫酸 () 用水稀释至标线并混匀。
此标准溶液含  μg 磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
 磷标准使用溶液:将  的磷标准溶液 () 转移至 250mL