溴氨酸磺化、溴化产物的测定方法(色谱法)
方法提要
采用高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇加水(CTAB)为流动相,分离溴氨酸磺化、溴化产物各有机组分,经紫外检测,用峰面积归一法测定主产物及有机杂质含量。
仪器设备
液相色谱仪(包括输液泵、检测器、色谱柱、数据处理机等);
25μl平头微量注射器;
超声波发生器。
试剂和溶液
甲醇,色谱纯;
水,高纯水;
CTAB,分析纯;
色谱分析条件
流动相体积比:甲醇+水=85+15();
波长:254nm;
流速:;
柱温:室温;
可根据装置不同,气候不同,选择最佳分离条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
分析步骤
用毛细管或药匙取适量待测试样于25ml容量瓶中,用甲醇溶解至适当刻度,盖紧瓶塞,于超声波发生器中震荡、充分溶解,为试样溶液。用微量注射器吸取试样溶液约10μl注入进样阀中,待最后一个组分流出完毕进行谱图数据处理。
谱图数据处理
(1)溴氨酸磺化产物出峰图
注:磺化反应原料为1-氨基蒽醌
(2)溴氨酸溴化产物出峰图
注:溴化反应原料为上一步的磺化产物
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