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测定维生素E的几种方法
郑梅霞
引言
维生素E的性质
常用测定维生素E的方法
存在问题及展望
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维生素E的提取、制备
中国药典测定维生素E的方法
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维生素E的应用
一、引言
维生素E(生育酚)除具有重要的生理功能以外。也是迄今为止发现的唯一无毒的油脂类食品的天然抗氧化剂,它由α、β、γ、δ生育酚和三烯生育酚等8种异构体构成,都是色满的衍生物,不溶于水,溶于各种有机溶剂。生育酚和三烯生育酚的结构母环见图1。
溶解性
维生素E为微黄色或黄色透明的粘稠液体,在无水乙醇、丙酮、乙醚、石油醚中易溶,在水中不溶。
水解性
维生素E苯环上有乙酰化的酚羟基,在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离的生育酚,故常作为特殊杂质进行检查。
氧化性
维生素E在无氧条件下对热稳定,加热200 ℃也不破坏,但对氧十分敏感,遇光、空气可被氧化。其氧化产物为α-生育醌和α-生育酚二聚体。
维生素E的水解产物游离生育酚在有氧或其他氧化剂存在时,则进一步氧化生成有色的醌型化合物,尤其在碱性条件下,氧化反应更易发生。所以游离生育酚暴露于空气和日光中,极易被氧化变色,故应避光保存。
紫外吸收特性
本品结构中苯环上有酚羟基,故有紫外吸收,其无水乙醇液在284 nm的波长处有最大的吸收,~。
二、维生素E的性质
合成法制VE
由脱臭馏出物中提取VE
生物法制VE
超临界CO2提取VE
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由植物油中直接提取VE
由植物中提取VE
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非α-生育酚的甲基化
三、维生素E的提取、制备
1、合成法制VE
合成法制VE已有50多年的历史了、具有产品纯度高(一般都在70 %以上)、结果化合物可预先指定等优点,但中间合成步骤及最后缩聚条件控制要求严格,成本一般较高。现合成制法主要有两种:(1)三甲基氢醌与植酸在氮气保护和氯化锌催化下加热反应制得;(2)三甲基氢醌与异植酸以氯化锌为脱水剂浓缩,并经分子蒸馏制得。目前,对合成VE的研究主要注重于新中间体的合成、新合成工艺、新溶剂条件、新催化缩聚剂等。这些研究已取得了一定的进展,并有多项发明已申请了专利。合成VE由于缩聚过程分子立体的不可选择性,合成品均为外消旋构型。
2、由脱臭馏出物中提取VE
油脂脱臭馏出物是油脂加工的副产品,据测定,其中VE含量可高达1 %以上。因此,如何由其中提取高恬性的天然VE一直是油脂化学研究者努力探索的课题。目前采用的提取方法主要有甲酯化蒸馏去酸或皂化萃取脱酸。
所得浓缩物的进一步提纯可采用分子蒸馏法、溶剂分提法或柱色谱法(图2),经进一步提纯后的VE 浓度可达30 %以上。
现由脱臭馏出物提取VE的原料主要有大豆油脱臭馏出物、葵花油脱臭馏出物、胚芽油脱臭馏出物、棕榈油脱臭馏出物等。
其中,丁霄霖(1995)从小麦胚芽油的真空脱臭馏出物中提取精制VE的方法较为经济,其工艺路线如图3:
图2 VE浓缩物的提纯工艺流程
图3 从小麦胚芽油的真空脱臭馏出物中提取精制VE
3、由植物油中直接提取VE
对高含VE植物油(如小麦胚芽油),为避免加工过程中VE的损失,可采用直接提取法。这主要包括脱胶、脱酸后分子蒸馏或吸附法,分子蒸馏法的关键在于,控制蒸馏条件,如温度、压力、原料流量。吸附法的关键在于,吸附剂(活性炭)和解吸附选择,吸附条件的研究,如温度等。近年来人们对油中VE直接提取作了大量工作,浓缩物基本可达到药典指标。
4、由植物中提取VE
目前由植物中提取VE的方法主要是溶剂萃取法。研究主要注重于新型溶剂(包括混合溶剂) 的研究、水分及萃取条件的探索,溶剂分提条件选择等方面。丁霄霖(1995)用乙醇-水溶液作溶剂提取VE的工艺路线如图4:
图4 用乙醇-水溶液作溶剂提取VE