开放性实验设计报告.doc

开放性实验设计报告.doc:..环境污染物中苯酚含量的测定1实验目的根据苯酚的理化性质,分别采用化学分析和仪器分析的方法,对环境污染废水中苯酚含量测定的方法进行研宂。,即对一元弱酸HA有:[HA] [H+]Oha= = [例+m[h+]+k(j[HA]^[A-] [H+]+Ka同理,对于一元弱碱B有:[OH~]+KhBH [OH~]+Kh所以,该方法不以当量定律为依据,不需要确定等当点,也不需要已知离解常数和滴定剂浓度,只要在所选定的固定pH伉,使弱碱(或弱酸)发生不完全质子化(或失质子化)反应即可。若体系温度、离子强度及滴定剂浓度不变,当滴定至某一同定pH值时,滴定剂消耗体积与弱酸(或弱碱)的含量将呈正比。•LdKCl加10mllmol•I?HC1及适蒸馏水为底液,分别加入不同量的苯酚。以底液为空白,分别用lmol•L-lNaOH滴定,记录pH-V(滴定剂加入体积)数据,作苯酚的滴定曲线,由该曲线确定测定吋所选定的pH值。在选定的pH值下,以苯酚含量对苯酚所消耗的NaOH体积进行线性回归,得到相应的标准曲线。,按上述实验步骤进行,在选定的pH值下,记录水样消耗的滴定剂体积V,分别代入相应的线性|。|归方程,计算出苯酚的含呈。:NaOH=axm+bVNa0H——苯酚所消耗的NaOH体积,ml;m 苯酪含量,mg;a——校准曲线的斜率;b——:*V-bm= V——水样消耗的NaOH体积/,并与千扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此馏出液体积必须与试样体积相等。在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液屮,被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时,溴代三溴酚与腆化钾反应生成三溴酚和游离腆,用硫代硫酸钠溶液滴定释山的游离碘,并根据其消耗量,计算出挥发酚的含量。,加25ml水,加数粒玻璃珠以防暴沸,冉加数滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液。连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液250ml至容量瓶中。,,徐徐摇动碘量瓶,用5ml滴定管滴加溴酸钾-,试样呈亮黄色。若试样无色或呈淡黄色,样品需稀释测定。迅速盖上瓶塞,混3,室温放置15min。加入lg碘化钾,j盖上瓶塞,混9后置于暗处放置5min。用25ml滴定管滴加硫代硫酸钠溶液至溶液呈淡黄色后,力U1ml淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。,。33实验数据处理试样中苯酚质量浓度:P— Vp_试样中挥发酚质量浓度,mg/L;V,——空白试验屮硫代硫酸钠溶液的用量,ml;V:——滴定试样吋硫代硫酸钠溶液