开放性实验设计报告.doc

环境污染物中苯酚含量的测定 1 实验目的根据苯酚的理化性质, 分别采用化学分析和仪器分析的方法, 对环境污染废水中苯酚含量测定的方法进行研究。 2 pH 滴定法 实验原理弱酸弱碱在水溶液中各种形式的分布系数在溶液 pH 值固定时为一常数, 即对一元弱酸 HA 有: [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] HAa HA H HA A H K ??? ?? ?? ?, [ ] [ ] [ ] [ ] a AaKA HA A H K ???? ?? ?? ?; 同理, 对于一元弱碱 B 有: [ ] [ ] Bb OH OH K ?????, [ ] b BHbK OH K ?????. 所以, 该方法不以当量定律为依据, 不需要确定等当点, 也不需要已知离解常数和滴定剂浓度, 只要在所选定的固定 pH 值, 使弱碱( 或弱酸) 发生不完全质子化( 或失质子化) 反应即可。若体系温度、离子强度及滴定剂浓度不变, 当滴定至某一固定 pH 值时, 滴定剂消耗体积与弱酸( 或弱碱) 的含量将呈正比。 实验步骤 绘制标准曲线以 30ml 1mol ·L -1 KCl 加 10ml 1mol ·L -1 HCl 及适量蒸馏水为底液,分别加入不同量的苯酚。以底液为空白, 分别用 1mol · L-1NaOH 滴定, 记录 pH-V( 滴定剂加入体积) 数据, 作苯酚的滴定曲线, 由该曲线确定测定时所选定的 pH 值。在选定的 pH 值下, 以苯酚含量对苯酚所消耗的 NaOH 体积进行线性回归, 得到相应的标准曲线。 水样测定水样采集后 24 小时内测定,按上述实验步骤进行,在选定的 pH 值下,记录水样消耗的滴定剂体积 V ,分别代入相应的线性回归方程,计算出苯酚的含量。 实验数据处理 标准曲线: NaOH V a m b ? ?? V NaOH ——苯酚所消耗的 NaOH 体积, ml ; m ——苯酚含量, mg ; a ——校准曲线的斜率; b ——校准曲线的截距值. 水样中苯酚含量: * V b ma ?? V ——水样消耗的 NaOH 体积/ml. 3 溴化滴定法 实验原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出, 并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此馏出液体积必须与试样体积相等。在含过量溴( 由溴酸钾和溴化钾所产生) 的溶液中, 被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚, 并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时, 溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘, 用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘, 并根据其消耗量,计算出挥发酚的含量。 实验步骤 预蒸馏取 250ml 样品移入 500ml 全玻璃蒸馏器中,加 25ml 水,加数粒玻璃珠以防暴沸,再加数滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液。连接冷凝器,加热蒸馏,收集馏出液 250ml 至容量瓶中。 溴化滴定分取馏出液 100ml 于碘量瓶中,加