腐植酸钠中腐植酸含量的测定.doc

实验二腐植酸钠中腐植酸含量的测定——容量法一原理用水溶解腐植酸钠,在硫酸溶液中,用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳,根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。二试剂分析时,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。重铬酸钾(GB642-77,)标准溶液,()将重铬酸钾于130℃烘3h,在干燥器中冷却至室温,,加水溶解,然后转移至1000m1容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;重铬酸钾溶液,()称取40g重铬酸钾溶于1000ml水中,贮存于细口瓶中待用;硫酸(GB625-77);邻菲罗啉((GB1293—77);指示剂;,保存于棕色瓶中;硫酸亚铁铵(GB661—77)标准溶液,C(Fe2+)=()±()试样于250ml锥形瓶中,加入70ml水,于瓶口插上小玻璃漏斗,置于沸水浴中加热溶解30min,并经常搅动,取出锥形瓶,冷却后将溶液及残渣全部转入lOOml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用中速滤纸干过滤,弃去最初的部分滤液。,,缓慢加入浓硫酸15ml,于沸水浴中加热氧化30min。3滴定将氧化后的溶液从水浴上取下,冷却去至室温,加入70ml水,3滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。4做空白按照上述步骤进行空白试验,除不加试样外其余同上。四结果计算腐植酸钠中腐植酸总量(HAs,ad)以重量百分数(%)表示,按下式计算:HAs,ad=式中:V0—滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积,ml;V1—滴定样品HA所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积,ml;M—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;—(Fe2+)=,g;a—试样溶液的总体积,ml;b—测定时所取试样溶液的体积,ml;G—煤样的重量,g;C—不同煤种纯腐植酸的碳系数,,,。