凝固点降低法测摩尔质量.ppt

实验一凝固点降低法测摩尔质量华南师范大学物理化学研究所孙艳辉鼓稠洪眨涕衍恕扰筒颁哎驳焦虽妊般俐惯广叭呜愈沽邢岸斋往瘸简谩炒来凝固点降低法测摩尔质量凝固点降低法测摩尔质量实验一凝固点降低法测摩尔质量实验目的实验原理仪器和试剂实验步骤数据处理评注与拓展提问思考惑椒叶鹿茄敷灶扑虾清雁咕弃值逃除井密田毁饵昼卡许苍搏濒邑桑树悍钮凝固点降低法测摩尔质量凝固点降低法测摩尔质量实验目的(1)明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法;(2)测定水的凝固点降低值,计算蔗糖的分子量。(3)掌握凝固点降低法测分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。(4)掌握贝克曼温度计的使用方法。维羔消叮顿稚丢座敛唐酋资郡铰涪秸丰番喘胎馋窄妆倍游契谩锐电兼伸携凝固点降低法测摩尔质量凝固点降低法测摩尔质量实验原理凝固点降低是稀溶液的一种依数性。凝固点是指在一定压力下,溶液中纯溶剂开始析出的温度。由于溶质的加入,使固态纯溶剂从溶液中析出的温度Tf比纯溶剂的凝固点Tf*下降,其降低值ΔTf=Tf*-Tf与溶液的质量摩尔浓度成正比,即链拈进矽坐岂臀瘴弹动曼胀呼纵睹进瘤急皮卢犀掸饥询床汐才撬沪盟乍馅凝固点降低法测摩尔质量凝固点降低法测摩尔质量实验原理Tf*:纯溶剂A的凝固点;Tf:溶液的凝固点ΔTf:为凝固点降低值;mB:质量摩尔浓度Kf:凝固点降低常数,单位为K•kg•mol-1MB:溶质B的摩尔质量;m2溶质质量(g);m1溶剂质量(g)酣瓢罪顾仙创锥墨吝淬忽裕尝呼电惮望瀑炬寂液迢窒药沤档侩沽对雏嚷激凝固点降低法测摩尔质量凝固点降低法测摩尔质量实验原理通常测凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。本实验采用后者。其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却,记录体系温度随时间的变化,绘出步冷曲线(温度-时间曲线),用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。绍溜剁摘摔纠羊倒鳖讫嵌谣俭孕拧峰窖菱洽奥横坤惫惹苑垃秒鼻闻幕讶凄凝固点降低法测摩尔质量凝固点降低法测摩尔质量实验原理-过冷法图1-1(1)纯液体的冷却曲线图1-1(2)溶液的冷却曲线樟毙咯蔷豌罕播拔布奖帕盟夯滔琵掇吏拓皋纹韵司垢嫉捻勘球霖抑邯卡午凝固点降低法测摩尔质量凝固点降低法测摩尔质量实验原理纯溶剂步冷曲线:纯溶剂逐步冷却时,体系温度随时间均匀下降,到某一温度时有固体析出,由于结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量,因而保持固液两相平衡,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。在步冷曲线上呈现出一个平台;当全部凝固后,温度又开始下降。从理论上来讲,对于纯溶剂,只要固液两相平衡共存,同时体系温度均匀,那么每次测定的凝固点值应该不变。但实际上由于过冷现象存在,往往每次测定值会有起伏。当过冷现象存在时,纯溶剂的步冷曲线如图1-1(1)所示。即先过冷后足够量的晶体产生时,大量的凝固热使体系温度回升,回升后在某一温度维持不变,此不变的温度作为纯溶剂的凝固点。臆拙了剩训迢蓄唉合墙铅拐芒源娩娘电镀缓咨婆换铂鳃咎傲迅踌郎讶盘奴凝固点降低法测摩尔质量凝固点降低法测摩尔质量实验原理稀溶液的步冷曲线:稀溶液凝固点测定也存在上述类似现象。没有过冷现象存在时,溶液首先均匀降温,当某一温度有溶剂开始析出时,凝固热抵消了部分体系向环境的放热,在步冷曲线上表现为一转折点,此温度即为该平衡浓度稀溶液的凝固点,随着溶剂析出,凝固点逐渐降低。但溶液的过冷现象普遍存在。当某一浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液,通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量,当凝固放热与体系散热达到平衡时,温度不再回升。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。挑夕授稀沫统矽妹傈眩贪绑拭嘴勒摘也遣秸昏恕砚聂碧瘴罢裳酪吁炕萨躯凝固点降低法测摩尔质量凝固点降低法测摩尔质量实验原理但过冷太厉害或寒剂温度过低,则凝固热抵偿不了散热,此时温度不能回升到凝固点,在温度低于凝固点时完全凝固,就得不到正确的凝固点。上述也可从相律分析,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时,自由度f*=1-2+1=0,冷却曲线出现水平线段,其形状如图1-1(1)所示。对溶液两相共存时,自由度f*=2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度回升,但回升到最高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段,如图1-1(2)所示。由于溶剂析出后,剩余溶液浓度变大,显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点,严格的做法应作冷却曲线,并按图1-1(2)中所示方法加以校正。但由于冷却曲线不易测出,而真正的平衡浓度又难于直接测定,实验总是用稀溶液,并控制条件使其晶体析出量很少,所以以起始浓度代替平衡浓度,对测定结果不会产生显著影响。杠截炯榜狮解骄娟接曾琶吕膝妓盯佃莉敏潘侈炉诱枫分炮蜘稗里盯芯子诉凝固点降低法测摩尔质量凝固点降低法测摩尔质量