扑热息痛的制备制药工程201030220213林建辉一、目的要求:1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法,并利用其测定产品熔点。二、基本原理:用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应,可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。反应式:副反应:三、实验步骤:1、乙酰化安装好电动搅拌器、温度计于250mL三口圆底烧瓶搅拌子搅拌滴加时间约8min维持此温度继续搅拌40min关闭电源,反应物冷却至0~5℃结晶抽滤粗品对乙酰氨基酚2、精制:粗品100mL三口圆底烧瓶升温至全溶热滤结晶析出滤饼精品对乙酰氨基酚四、实验数据投料比化合物Mrm/vmMolmtcoρ(g/ml)、数据处理粗制品总称重:::::::。产率为六、结果与讨论最终产品性状:为红色的结晶性粉末产物产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末,而我们的实验结果为红色粉末,计算产量高但产物颜色不对,初步判定为所含杂质原料药太多,醋酐滴加速度过快,对氨基酚与醋酐反应不完全。七、思考题:1、试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点。答:醋酸:优点是冰醋酸易得,不与被提纯物质发生化学反应,易与结晶分离除去,能给出较好的结晶。缺点是亲电活性没有醋酐乙酰氯强,与反应物生成的水分子抑制了反应的进行程度,所表现出的活性太低。醋酐:醋酸酐容易断键,反应较快,醋酐上的碳基被酯健活化有强亲电性,可以和氨基形成酰氨键,一定程度上避免了对氨基苯磺酰胺副产物的产生。缺点是气味强价格贵,反应速率和转化率任不及乙酰氯,产物有乙酸单体,比起乙酰氯产物氯化氢来说分离提纯相对困难。乙酰氯:
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