重金属的检查.ppt

实验二、药物的一般杂质检查---无机杂质的检查---武汉大学药学院2014年3月*实验目的1实验原理2实验方法与指导3注意事项4思考题5*【掌握】氯化物、铁盐、重金属和砷盐限量检查的基本原理和方法。【掌握】杂质的限量检查方法和限量计算方法。【了解】无机杂质检查的意义。一、实验目的*必须注意平行操作原则,即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应,如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同,以使检查结果具有可比性。系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液,在相同的条件下试验,比较结果,以确定杂质含量是否超过限量。杂质限量检查方法---对照法二、实验原理*注意单位统一!杂质限量计算方法*氯化物检查1铁盐检查2重金属检查3砷盐检查4无极杂质检查的原理*药物:对照:白色浑浊白色浑浊HNO3HNO3氯化物检查原理1*铁盐检查原理2---硫氰酸盐法[]()[]药物:-¾¾®¾-îíì+¾®¾+++FeFeFe3O23()()[]、对照:--+¾¾®¾+FeVc红色红色(硫酸铁铵,FeNH4(SO4)2·12H2O)*重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属。如:Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等因为在药品生产中遇到铅的机会较多,且铅易积蓄中毒,故作为重金属的代表,以铅的限量表示重金属限度。重金属检查3*第一法:硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物——最常用第二法:炽灼后的硫代乙酰胺法适用在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物第三法:硫化钠法适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)ChP:四种重金属检查方法*