阿胶的重金属检查.doc

阿胶的重金属检查.doc:..实训十四阿胶屮重金屈检查一、 实训目的1•掌握重金属检查法第二法(炽灼法)的一般操作步骤和技能。。。二、 [《中国药典》2005年版(一部)正文部分130页]【检查】重金属取总灰分项下的残渣,依法检查(附录IXE第二法),不得过百万分之三十。2•重金屈检杳法[《中国药典》2005年版(一部)附录IXE]三、 检查原理本品须高温炽灼使有机物灰化,重金属转变为无机态游离,与硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生的硫化氢气体生成有色金属硫化物的均匀混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色进行对照比较,检查供试品中重金属是否符合规定。四、 仪器与试剂仪器:分析天平(万分之一)、架盘天平()、恒温水浴锅、量瓶(100ml、1000ml)>量筒(10ml)、纳氏比色管(25ml)、试剂瓶(25ml)、滴瓶、高温炉、堆堀、瓷皿、白纸、玻璃棒等。试剂、试药:硝酸铅、硝酸、硫酸、酷酸缓冲液(pH3・5)、蔗糖或葡萄糖、硫代乙酰胺、抗坏血酸、盐酸、氨试液、酚瞅指示液等。五、 实验步骤和内容1•,置1000ml量瓶中,加硝酸5n)l与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作储备液。临前,精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每lull相当于10憾的铅)。(须临用询配制人取4%,(由lmol/L氢氧化钠液15ml,水5m1及廿油20ml组成),在沸水浴上加热20S,冷却,即得。3•取25ml纳氏比色管两支,编号为卬、乙。:取盐酸2ml置瓷皿中,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚臥指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液()2ml,微热溶解后,移置甲管屮,加标准铅溶液一定量,:取本品适量,粉碎使能通过二号筛,混合均匀后,,置炽灼至恒重的圮圳屮,称定重量(),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500〜600°C,使完全灰化,放冷,加盐酸加1,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚駄指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液()2ml,微热溶解后,移置乙管中,加水稀释成25ml;6•在甲、,摇匀,放置2分钟,同置片色衬板上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。【操作要点】1•炽灼残渣加硝酸处理,必须蒸干,至氧化氮蒸气除尽,否则会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢,因氧化析出乳硫,影响检查。蒸干后残渣加盐酸处理,使重金属转化为氯化物,在水浴上蒸干以赶除多余的盐酸,加水溶解,加入酚駄指示液1滴,再逐滴加入氨试液,边加边搅拌,直到溶液刚显浅红色为止,再加醋酸盐缓冲液():应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制,以防止硝酸铅水解而造成误丼,配制与贮存标准铅溶液使用的玻璃容器,均不得含有铅。3•反应条件:,故配制醋酸盐缓冲液5I