重金属检查.doc

。《中国药典》2010年版二部附录?H采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂~以铅(P6)的限量表示。~分为三种检查方法。第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品~供试品不经有机破坏~在酸性溶液中进行显色~检查重金属;第二法适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醉的药品~或受某些因素(如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等)干扰不适宜采用第一法检查的药品~供试品需经有机破坏~残渣经处理后在酸性溶液中进行显色~检查重金属卜第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属。检查时~应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。;如果重金属离子浓度大~加入显色剂后放臵时间长~就会有硫化物聚集下沉。~应选择外表面无划痕~色泽一致~无瑕疵~管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。。~仍不能使颜色一致时~应取样按第二法重新检查。~编号为甲、乙。。当按第一法检查~丙管中显出的颜色浅于甲管~或供试液带颜色~即使在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液~仍不能使颜色一致~需改用第二法检查时~取各品种项下规定量的供试品~按炽灼残渣检查法(《中国药典》2010年版二部附录?N)进行炽灼处理~然后取遗留的残渣~,蒸干~至氧化氮蒸气除尽后~放冷~加盐酸2m1,臵水浴上蒸干后加水15m1。滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色~再加醋酸盐缓冲液()2m1,微热溶解后~移至乙管中~加水稀释成25ml。,600?炽灼的遗留残渣~“……,蒸干至氧化氮蒸气除尽后~……”起~依法操作至“移至乙管中~加水稀释成25m1”。~则可取供试品一定量~缓缓炽灼至完全炭化。放冷~,1m1,使恰湿润~用低温加热至硫酸除尽后~~至氧化氮蒸气除尽后~放冷~在500,600?炽灼使完全灰化~“……放冷~加盐酸2m1……”起~依法操作至“移至乙管中~加水稀释成25m1"。~则取各品种项下规定量的溶液~蒸发至干~“按炽灼残值检查法二”起~依法操作至“移至乙管中~加水稀释成25m1"。~臵瓷皿中蒸干后。加醋酸盐缓冲液()2m1与水15m1,微热溶解后~移至甲管中~加标准铅溶液一定量~加水稀释成25m1。、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2m1。摇匀~放臵2min~同臵白纸上~自上向下透视~乙管中显出的颇色与甲管比较。不得更深。~编号为甲、乙。~取规定量的供试品臵乙管中加氢氧化钠试液5ml使溶解~再加水稀