磷酸二氢锂中锂磷比的测定方法.doc

磷酸二氢锂中锂磷比的测定方法(试行):1+%钼酸铵溶液:称25克钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于60~70℃的热水中,冷后稀至500mL,摇匀。%偏钒酸铵溶液:,,摇匀,用水稀至500mL,摇匀。()注入钒酸铵溶液()中,并补加45mL无色硝酸,摇匀。,1mg/mLP:℃干燥2h的磷酸二氢钾基准试剂,溶于水,转入1000mL,容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mgP。,50ug/mL:移取5mL磷标准贮存溶液置于100mL容量瓶中,以水定容,混匀。此溶液1mL/含50ugP。,,()于一组50mL容量瓶中,相当于0,5,6ug/mLP。加20mL硝酸(1+7),加10mL混合显色剂,以水定容,混匀。室温20℃以上时,显色10min;室温20℃以下时,在30℃恒温水浴中保温3~5min,室温l0℃左右时,保温时间需延至8min。以0浓度标准溶液为参比,于分光光度计上,400nm波长处,1cm皿测定吸光度。(),溶于水,移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。()于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。()于50mL容量瓶中,加20mL硝酸(1+7),加10mL混合显色剂,以下与标准工作曲线同条件进行测定。在作曲线上查出磷的浓度B。(%)=B×250×100×50×100/m×5×5×()于100mL容量瓶中,加2mL1+1HCI,加2mL氯化钾溶液,以水定容,摇匀,此为待测C。在原子吸收仪上测定锂标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,然后同条件测定C溶液的吸光度,从标准曲线得出C溶液中的锂的浓度C1。Li(%)=C1×250×100×100×100/m×5×5×106锂磷比的计算按下式计算锂磷的摩尔比:Li%/%/=—。磷钼喹啉重量法测定磷酸二氢锂中磷含量试剂的准备硝酸1+1溶液喹钼柠酮试剂的配制: 溶液A:70克钼酸钠溶解在加有100mL水的400mL烧杯中。溶液B:60克柠檬酸溶解在加有100mL水的烧杯中,再加入85mL的硝酸。溶液C:将溶液A加到溶液B中,混匀。溶液D:混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中,并加入5mL喹啉。溶液E:将溶液D加到溶液C中,混匀,静置24h后,用滤纸过滤,滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,溶液贮存于聚乙烯瓶中,置于暗处,避光避热。测试原理:在酸性介质中,含磷溶液中的正磷酸根离子和喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤