中药材鬼箭羽主成分槲皮素、山柰素含量测定方法学研究.doc

中药材鬼箭羽主成分槲皮素、山柰素含量测定方法学研究.doc:..中药材鬼箭羽主成分槲皮素、山柰素含量测定方法学研究支荣荣(江苏省盐城市药品检验所224002)【摘要】为《江苏省中药材标准》(1989年版)修订。研究中药材鬼箭羽主成分槲皮素、山柰素HPLC测定方法,以供标准修订参考。【关键词】鬼箭羽槲皮素山柰素含量测定方法学【中图分类号】 【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2014)23-0373-02木品为矛科植物矛Euonymusalatus(Thunb.),因其枝条上生栓翅如箭羽,且甚怪异,故称“鬼箭羽”。李时珍[1]说:“鬼箭生山石间,小株成丛。春长嫩条,条上四面有羽如箭羽,视之若三羽尔。”现今有关文献记载的药用部位为带翅状物的枝条或翅状附属物[2],木省实际使用情况为木栓翅,为江苏省地方中药材。木品含木栓酮、β-谷甾醇、卫矛醇、槲皮素、槲皮素-3-半乳糖、槲皮素-3-半乳糖-木糖等[3、4】。该品种收载于《江苏省中药材标准》(1989年版),由于该标准执行时间较久,己不能全面地控制鬼箭羽的质量,为完善该标准,研究了主成分槲皮素、山柰素HPLC测定方法,供该标准修订参考。(美(德(德国Sartorius)。(中国食品药品检定研究院,批号:10081-200907);山柰素对照品(中国食品药品检定研宄院,批号:110861-200808)甲醇、乙腈(江苏汉邦科技有限公司,色谱纯);水(超纯水)等;其它试剂均为分析纯。鬼箭羽样品为10批次,采、购自江苏各地。、山柰素的混合对照品溶液(槲皮素5μg/ml、山柰素10μg/ml)。(过三号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-25%盐酸溶液(4:1)混合溶液50ml,密塞,称定重量,置9(TC水浴中冋流1小时,立即冷却,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,μm滤膜过滤,测定。(×150mm,5μm);流动相为甲醇-%磷酸溶液(47:53);检测波长为360nm,柱温为3(TC;;进样量均为10μl。(图1)图1含量测定高效液相色谱图A对照品溶液,B供试品溶液,《中国药典》2010年版(一部)附录XVIIIA中药质量标准分析方法验证指导原则试验,结果表明:〜μg/ml范围内呈现良好的线性关系;〜μg/ml范围内呈现良好的线性关系。(槲皮素5μg/ml、山柰素10μg/ml),连续进样6次,%,结果表明精密度良好。,分别于0,2,4,6,8h分别进样10μl,按上述条件测定峰面积,R