实验二 葡萄糖注射液分析.doc

实验目的:1、掌握pH值测定原理和pH计的正确操作。2、掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算。3、掌握剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作要点。4、了解注射液杂质检查的一般项目实验原理:[鉴别]取本品,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中即生成红色沉淀。[杂质检查]葡萄糖注射液在高温加热灭菌时,易分解产生5-羟甲基糠醛:利用5-羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸收,而葡萄糖无吸收,将样品配制成一定浓度的溶液,在284nm的波长处测定,-羟甲基糠醛的量[含量测定]1、采用旋光法测定葡萄糖含量。,、采用剩余碘量法测定葡萄糖含量。根据糖有还原性,与有氧化性的碘发生反应,剩余的碘用硫代硫酸钠回滴,从而计算糖的含量。实验器材:试药:氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液()、2mol/L盐酸、硫代硫酸钠滴定液()、淀粉指示剂、葡萄糖注射液。仪器:旋光度测定仪、小锥型瓶(100ml)、试剂瓶、酸式滴定管、烧杯、洗耳球、量筒。实验内容与方法:本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖(C6H12O6·H2O)%~%。[鉴别]取本品,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。[检查] —(附录A)。5-羟甲基糠醛精密量取本品适量(),置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,在284nm的波长处测定,。重金属取本品适量(约相当于葡萄糖3g),必要时,蒸发至约20mL,放冷,加醋酸盐缓冲液()2mL与水适量使成25mL,置25mL纳氏比色管中。另取标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液()2mL后,加水稀释成25mL,置另一25mL纳氏比色管中。若供试液带颜色,可在标准管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与样品管颜色一致;再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,样品管所显颜色与标准管比较,不得更深(见实验一附录C)。按葡萄糖含量计算,含重金属不得过百万分之五。[含量测定]旋光法(附录B)原理:葡萄糖分子中含不对称碳原子,具有旋光性,在一定条件下,其水溶液的比旋度[a]tD为+~+,根据旋光度与浓度C的比例关系可进行含量测定:式中L为液层厚度(dm),C为溶液的百分浓度(g/mL,按干燥品或无水物计算)。所以:方法:精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g),置100mL量瓶中,(10%或10%以下规格的本品可直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟,测定旋光度。°并经过检定的旋光计,将测定管(长度为1dm)用供试液体冲洗数次,缓缓注入供试液体适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,记录旋光度,同法读取旋光度3次,取3次的平均值作为样品的旋光度。,(g)。测定前用水校正零点,测定后再用水核对零点,若零点变动,应重测。2、剩余碘量法精密量取本品适量(约相当于葡萄糖75mg)