三聚氰胺检测方法___(国标_T_22388-2008).pdf

ICS
C 53
中华人民共和国国家标准
GB/T 22388—2008
原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
Determination of melamine in raw milk and dairy products
2008-10-07 发布 2008-10-07 实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准包括三个方法:第一法高效液相色谱法,第二法液相色谱-质谱/质谱法,第三法气相色
谱-质谱联用法,检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法。
本标准的附录 A 为资料性附录。
本标准由全国食品安全应急标准化工作组、全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会提
出并归口。
本标准第一法起草单位:中国检验检疫科学研究院、中国疾病预防控制中心、国家食品质量安全
监督检验中心、北京市疾病预防控制中心、国家乳制品质量监督检验中心、浙江省质量技术监督检测研
究院、国家加工食品质量监督检验中心(广州)。
本标准第一法主要起草人:宋书锋、鲁杰、安娟、杨大进、李淑娟、张晶、刘艳琴、杨红梅、杨
金宝、鄂来明、廖上富、陈小珍、蔡依军、郭新东、吴玉銮。
本标准第二法起草单位:中国检验检疫科学研究院、北京市疾病预防控制中心、国家食品质量安
全监督检验中心、中国疾病预防控制中心、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。
本标准第二法主要起草人:彭涛、吴永宁、邵兵、王浩、李晓娟、郭启雷、苗虹、赵云峰、丁涛、
李立、蒋原。
本标准第三法起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、国家食品质量安全监督检验中心、中
国检验检疫科学研究院。
本标准第三法主要起草人:巢强国、常宇文、雷涛、陈冬东、赵玉琪、周耀斌、穆同娜、葛宇、
曹程明、张辉、麦成华、曹红。
GB/T 22388—2008
原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
1 范围
本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法,即高效液相色谱法
(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法(GC-MS),
气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS)]。
本标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定;液相色谱-质谱/质谱法、气相
色谱-质谱(包括气相色谱-质谱/质谱)法同时适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性确
证。
本标准高效液相色谱法的定量限为2 mg/kg,液相色谱-质谱/ mg/kg,气相色
谱- mg/kg(其中气相色谱-质谱/ mg/kg)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 第一法高效液相色谱法(HPLC)
原理
试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法
定量。
试剂与材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。
甲醇:色谱纯。
乙腈:色谱纯。
氨水:含量为25%~28%。
三氯乙酸。
柠檬酸。
辛烷磺酸钠:色谱纯。
甲醇水溶液:准确量取 50 mL 甲醇和 50 mL 水,混匀后备用。
三氯乙酸溶液(1%):准确称取 10 g 三氯乙酸于 1 L 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀
后备用。
氨化甲醇溶液(5%):准确量取 5 mL 氨水和 95 mL 甲醇,混匀后备用。
离子对试剂缓冲液:准确称取 g 柠檬酸和 g 辛烷磺酸钠,加入约 980 mL 水溶解,调
节 pH 至 后,定容至 1L 备用。
三聚氰胺标准品:CAS 108-78-01,纯度大于 %。
三聚氰胺标准储备液:准确称取 100 mg(精确到 mg)三聚氰胺标准品于 100 mL 容量瓶
中,用甲醇水溶液()溶解并定容至刻度,配制成浓度为 1 mg/mL 的标准储备液,