乙酸乙酯的制备实验报告 (2).doc

。。、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。主反应:蒆肆副反应::100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。蚆试剂:薃试剂名称蚂用量芀规格蚆试剂名称羄用量肀规格罿冰醋酸螆20ml莅螂CP螈NaCl袆4g螆芀CP螁95%乙醇羅25ml羂CaCl2薀15g芄98%+,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O蒁螁蒸馏衿蒅膃馏出物CH3COOC2H5,蒀C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH袈袆残馏液CH3COOH,蚁H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O艿羈羃莃饱和Na2CO3洗涤肈肈莄水层(下层)CH3COONa,C2H5OH,H2O袁肁有机层(上层)CH3COOC2H,膈C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3螅薂袀饱和NaCl洗涤芈羁螆有机层(上层)C2H5OH,莄CH3COOC2H5,(CH3CH2)2O肄水层(下层)肈C2H5OH,Na2CO3,H2O,NaCl蒈肃膄葿饱和CaCl2洗涤袆膆芃水层(下层)袀C2H5OH,H2O,CaCl2蚈有机层(上层)袅CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量)莃芁肆无水硫酸镁干燥蚄莃CH3COOC2H5,C2H5OH蚂螈蒸馏(水浴)蚇蒃CH3COOC2H5(73~78℃):、23ml螃所用试剂均为无色液体,混合后仍为无色,放热13:45虿95%乙醇,:55膇加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热肆袃14:20膈衿水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流14:,稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏15:10液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热,配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有机层有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液,静置上层:无色透明液体;下层:无色透明液体15:50取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体16:00取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;下层:略显浑浊白色液体16:10取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;下层:无色透明液体16:15取上层,转入干燥的锥形瓶