替代编号无正文共2页起草人吴悦昌部门106车间部门负责人审核QA审核技质经理审核质量负责人批准文件名称N2→N2’→N2’加氢操作规程。→N2’的制备。。、理解并按本规范执行。,在工作中努力加以规避,或采取适当的控制措施。。::经预处理后,集中处理。:回收后的Pd/C保存在潮湿密封环境中。(g)N2/:,严格遵守操作规程和劳动纪律。确保中试发酵工场真空灭菌柜与氢化反应釜使用时间错开。,必须检查原、辅料(N2、去离子水和10%Pd/C)是否到位;必须检查本岗位所辖的设备、安全防护装置、管道、阀门、仪表及水、电、气是否正常;必须检查设备、管道是否清洁;氢气、。如以上各项有一项没到位,不得进行氢化作业。,向干燥洁净的氢化釜中按比例投入原、辅料(N2、去离子水和10%Pd/C),盖上釜盖。盖上釜盖后以对角共拧的方法均匀拧紧螺丝,拧紧螺丝后保证釜体和釜盖间缝隙均匀并再次检漏。,至氢化釜内达到一定的真空度时,关真空阀。开氮气阀至釜内微正压,关氮气阀。重复以上操作氮气置换空气三次,使系统氧含量<%。开氢化釜真空阀,至氢化釜内达到一定的真空度(-)时,关真空阀。开氢气阀至釜内微正压,关氢气阀,用氢气置换氮气三次,分析确保反应釜氧含量<%后,向釜内通氢气缓慢升压、升温,。替代编号无正文共2页起草人吴悦昌部门106车间部门负责人审核QA审核技质经理审核质量负责人批准文件名称N2→N2’,并依次打开水浴锅电源、氢化反应釜控制仪电源并调节氢化控制仪搅拌速率在25-30HZ之间、水浴锅温度设置在38-40℃。然后打开搅拌轴承夹套冷冻水进出阀门及反应釜夹套热水进出阀门,最后开启反应釜搅拌同时开启水浴锅循环泵,确保料液搅拌均匀反应温度在25-35℃。,采用间歇式方法补加消耗的氢气,一般4~6小时补加一次,反应时间约64小时。氢化反应需时时监控并做好相应的记录,如表一表一、氢化反应过程控制记录(每小时记录一次)时间温度(25~35℃),进行取样。取样时必须慢慢打开取样阀门,防止阀门开过大,造成物料冲出而发生意外。取出的样进行点板监测。,先停搅拌、水浴
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