2—甲基—3（4）—丙硫基呋喃的合成研究.pdf.pdf

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第期精细石油化工
一甲基一一丙硫基呋喃的合成研究
刘亚华王洪钟
中标标准技术研究所,北京,
徐锡英
北京轻工酉环;匠系,
/ 以甲基呋喃为原料合成了一甲基一丙硫基呋哺,对产品进行了分析鉴定和香气评价
关键一里薹一垦堕苎哇堕一哩塑品蠢塌,
目言基烷硫基呋喃类化合物之一的一甲基一
一甲基一一烷硫基呋喃类化合物有不少一丙硫基呋喃,并进行了分析鉴定和香气
是具有肉香及烤肉香的香料化合物,香味显评价它有较好的香气,可望用于食品香精
著而持久,极少的用量就可赋予食品香味或其合成路线如下
增加食品的香味特征,可用于调配肉香型或
烤肉香型的食品香精或用于肉类加工制品及一一一
方便食品中。
我们以一甲基呋喃为原料合成了甲


.
.,

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/ 一,
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精细石油化工
. 甲基丙硫基呋哺的合成
由进行成环反应得到一对异构体

实验部分
. 甲基一,二甲氧基一,二氢呋哺
龃
Ⅱ的合成
。
按照文献:的方法合成,未作较大的改
动一。
/ 、
嘲一。
㈩、
一在四口瓶上装电动搅拌器、温度计、回流
玲凝管、油水分离器和滴液漏斗,在油水分离
. Ⅲ的合成器中加入分子筛经烘干处理,在㈣滴敝
按照文献。的方法合成,未作较大的改液漏斗中加入.Ⅳ和的
动。,二氧六环并使之互溶均匀,四口瓶中加
入,二氧六环和. 的浓硫
酸,加热回流,搅拌,约滴加完毕后反
.
应。然后加入无水碳酸钠,搅拌。
过滤除去不溶物,浴温下减压脱去溶
●●


. 一丙硫基羰基戊醛Ⅳ的合成剂,减压蒸馏收集~ / 的馏分
由Ⅱ与丙硫一醇敝反应得到一对异构体.,产率。
产品分析
. . . . . . . . . . . . . . . . . .
一【
. 元素分析
对进行元素分析的结果如下:
测定值: . , .
理论值: . , .
. 红外光谱分析
的红外光谱分析谱图如图。
在装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝
管、滴液漏斗的四口瓶中,加入二氰甲
烷、.Ⅱ,滴液漏
斗中加入..丙硫醇。加热回流,
搅拌,约滴加完丙硫醇,而后反应。
用盐酸中和,水蒸汽蒸馏蒸去二氯甲图甲基丙硫基唛哺的红外光谱图
烷,分去水相。,。、和
~ ℃/的馏分,产率, 为一和一一上的—伸缩振
折光率一.。动峰, 和为一和一一
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