1202·004-00留样观察管理程序.doc

留样观察管理程序文件编码MX1202·004-00Copy№起草:日期:审核:日期:批准:日期:生效日期:签字:变更内容修订号修订原因与内容生效日期00新建质量保证部[]生产技术部[]物流部[]行政劳人部[]财务部[]QC室[]QA室[]设备动力部[]动力车间[]机修车间[]工艺研究室[]档案室[]前处理提取车间[]液体制剂车间[]固体制剂车间[]市场开发部[]营销部[]分发单位适用范围适用于所有原料、辅料、包装材料、中间体、成品的留样管理。职责留样管理员:负责原料、辅料、包装材料、中间体、成品的留样管理。QC主管:负责对留样管理工作的监督、检查。内容人员要求留样管理员负责留样品的管理工作,具有一定的专业知识,了解样品的性质和贮存方法。样品分类常规留样原辅料、中间体、内包装材料、成品均需每批作常规留样;外包装材料首次进货(包括改版后的首次进货)必须留样;每批印刷性包装材料样张附于批检验记录后(大型外包装材料除外,如纸箱)。常规留样为留样备查品,作为样品检验出现异常、产品在贮存期间或销售过程中出现异常时复检用样。长期留样、加速试验留样条件首次生产品种的前三批作长期留样,其余正常生产品种不同规格每年留三批作长期留样。生产工艺、方法、处方变动或更换原辅料、内包装材料的供应商时,作长期留样。更新设备或任何变动可能引起药品内在质量变化时,作长期留样。长期留样检验周期及项目检验周期:一般按0、3、6、9、12、18、24、36、48个月的检验周期观察,直到产品有效期后一年。微生物限度、装量差异(液体制剂)每年检验一次,鉴别、溶出度、含量均匀度、含量测定、粒度、重(装)量差异(固体制剂)每半年检验一次(第三年开始每年检验一次),水分每季度检验一次。检验项目:液体制剂按性状、鉴别、PH值、相对密度、装量差异、含量测定、微生物限度项目进行观察;片剂按性状、含量测定、溶出度、微生物限度项目进行观察;颗粒剂按性状、水分、装量差异、粒度、含量测定、微生物限度等项目进行观察;胶囊剂按性状、水分、装量差异、含量测定、微生物限度等项目进行观察。在制定检验项目时结合各品种质量要求下达试验计划,根据需要可增加试验项目。加速试验检验周期及项目检验周期:一般按1、2、3、6个月检验周期观察。检验项目:。留样数量与环境要求留样数量:常规留样一般应不低于一次全检量的1倍;长期留样根据样品性质和留样时间确定,一般不低于一次全检量的10倍;加速试验一般不低于一次全检量的5倍。特殊情况根据各品种项下规格标准制定。环境要求留样柜存放于通风、干燥、避光处,条件与库房基本一致(相对湿度为50~70%)。室内有温湿度计与排风设施。阴凉贮藏室有空调。样品的接收分样员将留样品交给留样员时,留样员检查样品封口是否完好,外标签标记是否清楚,合格后留样员填写好记录,双方签字。样品保存留样品封口严密、完好,每个留样柜内的品名、规格、批号、来源、留样数量、编号及留样日期应贴在标签上,并易于识别。留样品按各品种规定条件贮藏,加速试验品种按《稳定性试验管理程序》规定条件贮藏。留样观察的样品分类存放整齐。贮存期限成品:有效期后1年。中间体:成品检验合格后2个月。原辅料:检验合格后1年。内包装材料:检验合格后1年。外包装材料:检验合格后3个月。留样员每天上