从硼镁泥中提取七水硫酸镁.ppt

一、实验目的和要求:通过七水硫酸镁的提取,了解工业废渣综合利用的意义和方法了解无机制备的一般工艺过程,以及本实验工艺条件,试剂选择的依据学习无机制备基本操作抽滤、蒸发、结晶要求产品外观为白色晶体,产率≥50%第1页/共13页二、实验原理:原料无机产品硼镁泥(废渣)MgSO4·7H2O组成:MgOCaOMnO2Fe2O3Al2O3B2O3SiO2含量/%:20~30硼镁泥的组成:2~315~151~21~220~25含量/%:20~302~315~151~21~220~25第2页/共13页三个工艺过程:原料分解与造液2)除杂精制3)蒸发结晶酸解氧化水解除钙蒸发浓缩至稀粥状第3页/共13页酸解: MgCO3+H2SO4 MgSO4+CO2+H2O Fe2O3、Al2O3、MnO等氧化物生成可溶性硫酸盐第4页/共13页氧化和水解 除去Fe3+、Fe2+、Mn2+、Al3+等杂质离子 Mn2++ClO-+H2O MnO2+2H++Cl- 2Fe2++ClO-+5H2O 2Fe(OH)3+4H++Cl- Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+Al3++3H2OAl(OH)3+3H+ 水解生成的H+继续分解新加入的硼镁泥,使水解反应进行完全第5页/共13页除钙 沉淀过滤以后,滤液中除了MgSO4之外,还有少量CaSO4。温度升高时CaSO4溶解度减少,溶液适当浓缩后,趁热过滤,出去CaSO4。将滤液蒸发、浓缩、冷却结晶,可得到纯度较高的MgSO4·7H2O第6页/共13页1)每一步工艺条件的控制及试剂选择的依据。2)本实验的关键是什么?讨论:第7页/共13页三、实验方法:25g硼镁泥于400mL烧杯中(碾细)+水130mL搅拌成浆滴加6mol/LH2SO4(搅拌)16~17mL煮沸,保持15min保持pH=1~2加入少量硼镁泥(计量)调节pH为5~6,Δ,搅拌+H2OV=150mLΔ,煮沸5~10min+NaClO6~7mL趁热抽滤二张滤纸废渣(弃去)滤液①价格便宜,②难挥发,③腐蚀性小。???第8页/共13页调节pH为5~6?Mn(OH)2Fe(OH)2Al(OH)3Fe(OH)>(OH)2开始沉淀pH>(OH)~,结晶抽滤母液(弃)MgSO4·7H2O检查Fe3+(见Fe3+检查)蒸发Δ趁热抽滤CaSO4↓(弃)滤液出现浑浊,V≈100mL滤液Fe3+检查:取第一次滤液1mL3%H2O23滴3mol/LH2SO42滴(酸化)煮沸,2mim冷却1mol/1滴无色(微红),合格溶液变红,重新氧化,水解除铁??第10页/共13页