二、实验原理:
原料
无机产品
硼镁泥
(废渣)
MgSO4· 7H2O
组成: MgO
CaO MnO2 Fe2O3 Al2O3 B2O3 SiO2
含量/%:20~30
硼镁泥的组成:
2~3 1 5~15 1~2 1~2 20~25
含量/%:20~30
2~3 1 5~15 1~2 1~2 20~25
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三个工艺过程:
原料分解
与造液
2)除杂精制
3)蒸发结晶
酸解
氧化水解
除钙
蒸发浓缩
至稀粥状
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酸解:
MgCO3+H2SO4 MgSO4+CO2 +H2O
Fe2O3、Al2O3、MnO等氧化物生成可溶性硫酸盐
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氧化和水解
除去Fe3+、Fe2+、Mn2+、Al3+等杂质离子
Mn2+ + ClO- + H2O MnO2 + 2H+ + Cl-
2Fe2++ClO-+5H2O 2Fe(OH)3 + 4H+ + Cl-
Fe3+ +3H2O Fe(OH)3 + 3H+
Al3+ + 3H2O Al(OH)3 + 3H+
水解生成的H+继续分解新加入的硼镁泥,使水解反应进行完全
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除钙
沉淀过滤以后,滤液中除了MgSO4之外,还有少量CaSO4。温度升高时CaSO4溶解度减少,溶液适当浓缩后,趁热过滤,出去CaSO4。将滤液蒸发、浓缩、冷却结晶,可得到纯度较高的MgSO4·7H2O
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1)每一步工艺条件的控制及试剂选择的依据。
2)本实验的关键是什么?
讨论:
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三、实验方法:
25g硼镁泥于400mL烧杯中
(碾细)
+水130 mL
搅拌成浆
滴加6 mol/L H2SO4(搅拌)
16 ~ 17 mL
煮沸,保持15min
保持pH =1~2
加入少量硼镁泥(计量)
调节pH为5 ~ 6, Δ , 搅拌
+ H2O
V = 150 mL
Δ,煮沸5 ~ 10min
+ NaClO 6~7 mL
趁热抽滤
二张滤纸
废渣(弃去)
滤液
①价格便宜,
②难挥发,
③腐蚀性小。
?
?
?
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调节pH为5 ~ 6 ?
Mn(OH)2
Fe(OH)2
Al(OH)3
Fe(OH)3
沉淀完全pH值
pH > Mg(OH)2开始沉淀
pH > Al(OH)3 沉淀溶解
适宜pH范围 ~
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蒸发浓缩
至稀粥状
Δ
冷却,结晶
抽滤
母液(弃)
MgSO4· 7H2O
检查Fe3+( 见Fe3+检查 )
蒸发
Δ
趁热抽滤
CaSO4↓(弃)
滤液
出现浑浊,V≈ 100 mL
滤液
Fe3+检查:
取第一次滤液
1 mL
3%H2O2
3滴
3mol/LH2SO4
2滴(酸化)
煮沸, 2 mim
冷却
1mol/L KSCN
1滴
无色(微红),合格
溶液变红,重新氧化,水解除铁
?
?
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溶解度曲线
CaSO4
/℃
MgSO4· 7H2O
100
决定于:产品是否含结晶水
产品的溶解度曲线
先大火,后小火并搅拌
趁热抽滤 ?
至稀粥状 ?
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