AM-AM-FS-Ac-17030 蟹肉、牡蛎和小虾中的吲哚.doc

艿AMAMFSAc17030蟹肉牡蛎虾吲哚比色法莆螆AM-AM-FS-Ac-17030袂莀蟹肉、——使用适用各种装置的单独的蒸汽发生器。蒸汽发生器可由1L锥形瓶和以最短橡胶管连接的全玻璃蒸汽蒸馏器组成。蒸馏烧瓶(容积≥500ml)经由喷雾收集器与直管冷凝器连结;用500ml锥型瓶为接受器。无全玻璃仪器时,可用包箔橡胶塞(无保护层的天然或合成橡胶管及塞子会引起不同变异的蒸馏空白)。(a)显色剂——,并与92mlH3PO4、3mlHCl混合,当对二甲胺苯甲醛的纯度影响空白强度时,提纯黄色普通试剂,方法如下:莃在600mlHCl(1+6)里溶解100g试剂,加300ml水,在剧烈搅拌中缓缓加入10%NaOH以沉淀甲醛。一出现白色甲醛沉淀,停加NaOH溶液,过滤并弃去沉淀。继续中和,直到所有甲醛全部沉淀,但不必彻底完全,因为最后4—5g可能显色。过滤,并用水洗涤沉淀至洗液不再呈酸性。在干燥甲醛,应为白色。置于干燥器中。艿(b)提纯的醋酸——如醋酸与显色剂变为淡红色,如下提纯:按规定顺序,将下列试剂加入到1L圆底烧瓶中;500ml醋酸、25gKMnO4和20mlH2SO4在全玻璃蒸馏器中蒸馏,馏出液不多于400ml。腿(c)稀盐酸——5mlHCl,用水稀释到100ml。肄(d)吲哚标准溶液——准确称重20mg吲哚,于200ml容量瓶中,用乙醇稀释到刻度,冰箱中藏存二星期后弃去。肃确保水中无氯,氯可部分或完全抑制吲哚的显色。、牡蛎和虾——牡蛎肉称取50g,去水的蟹肉或剥壳生虾或煮熟小虾25g或50g(取决于估计的吲哚量),转移称重部分到高速捣碎机中,加80ml水(如牡蛎或蟹)或80ml乙醇(如虾),捣碎几分钟直至均匀。定量转移混合物于蒸馏烧瓶,以最少量的、制备混合物的同样溶液冲洗捣碎容器。,缓缓提供蒸汽,直至蒸馏顺利进行。注意通入蒸汽不可过猛,避免产生过多的泡沫。提供足以使烧瓶内保持80—90ml体积的热量,在约45min内,收集350ml蒸馏液(若用乙醇制备样品,收集450ml),以少量乙醇洗涤冷凝器,并引入装蒸馏液的接收瓶中。莆转移蒸馏液到500ml分离器里,加5ml稀盐酸和5ml饱和的Na2SO4溶液,相继用25,20和15ml氯仿提取,每次剧烈振摇≥1min。将25ml和20ml的萃取液合并于500ml的分离器中,用400ml水、5ml饱和的Na2SO4溶液和5ml稀盐酸洗涤,保存洗涤液。经棉花垫将合并的萃取液滤入125ml干燥的分离器中。用同样的洗涤液洗涤15ml的萃取液,与其他萃取液合并在同一个125ml的分离器中。膇加10ml显色剂到混合萃取液中,剧烈、准确振摇2min,使酸层尽可能完全分层。转移9ml酸层到50ml容