1,6—二溴己烷的合成研究.pdf.pdf

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二;耍已晚, 吖,
第期精细化工
,一二溴己烷的合成研究
立一旦查塾及/,
吨北京轻工业学院化工系,邮蝙
,二澳己烷是一种重要的有机合成中间体,对其合成方法进行了研究,产率达到
,一二溴己烷,又名六亚甲基二溴,是一种共振仪;岛津气相色谱仪。
重要的有机合成中间体,
血压药六甲溴胺的合成“,在香料工业中常用于装配有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计和
鸡肉味香料,一己二硫醇的合成。。据文献报滴液漏斗的四口烧瓶中,加入.
道,,二漠己烷通常由,一己二醇与三溴化磷赤磷、.,一己二醇,搅拌下在水浴上加热
反应制备。,具体方法是:将,一己二醇与赤磷至℃,保持温度在℃,
的混合物加热到~ ,在此温度下滴加加完后保持此温度继续搅拌。混合物冷却至
溴,加完后保持此温度继续搅拌,混合物冷却室温,
后加水冲稀,用乙醚萃取。乙醚层用的硫代萃取。分出二氯甲烷层,用硫代硫酸钠溶液
硫酸钠和水洗涤,干燥,常压蒸除乙醚,减压蒸馏洗两次,每次用;
收集产品,产率。该法存在的主要问题是: 用。分出油层,用无水氯化钙干燥,常压
在上述反应温度下溴化反应剧烈,反应蒸除二氯甲烷,减压蒸馏,收集~ /
不易控制,很难进一步扩大生产规模。馏分,产品为淡黄色透明液体,产率
洗涤过程中容易产生乳化现象,分层效. 。

针对上述问题,研究中我们做了如下改进:
悻抵了溴化反应温度,使反应在~ 析结果如下:
℃之间进行。吸收峰披数一。
.
归情
用二氯甲烷代替乙醚做萃取剂。。
改进后的合成方法,懊化反应趋于平稳,反亚甲基的—不对称伸缩振动
应易于控制,洗涤过程中油水分层效果好亚甲基的对称伸缩振动
研究中我们将,一己二醇的投料量放大了重甲基的—弯曲振动
与相连的亚甲基的弯曲振动
.倍,产率达到了. ,比文献提高了
亚甲基的弯曲振动
. 。
亚甲基的—弯曲振动
实验
与相连的亚甲基的弯曲振动
.反应方程式亚甲基的弯曲振动
‘—‘,
亚甲基的—弯曲振动
.试剂—的伸缩振动
,己二醇、赤磷、溴素、二氯甲烷、硫代硫对所合成的产品做了质子核磁共振分析
酸钠和无水氯化钙均为市售化学纯试剂。溶剂;,分析结果如下:
.仪器化学位移归屠
岛津一红外光谱仪;一核磁五重峰,位碳原子上的质子
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面蒜栩令,
精缉化、年第卷
· ·
.五重蚌。位碳原子上的质子
.重蚌。位碳原子上的质子黄泉韧,王风,有机化学,.
羹能廷,有机台成事典,.北豪理工出版社
对所合成的产品做了气相色谱分析,分
年月日收稿。:, 、
析结果表明,产品中。二溴己烷的含量大于
作者简介孙宝国,男,岁,工学硬士,副研究
. 。
员。
结果与讨论成香料、表面活性剂和化妆品教学厦科研工作,是国家
.反应温度过高,一方面反应剧烈难以控七五”科技攻关项目。——一项目组主要成
制,另一方面加剧了溴的气化,在瓶内形成黄色员、国家八五”科技攻关项目。一——仿”
烟雾,并从回漉冷凝