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第期
,易于控制,设备条件易满足,原醇转化
酯化,此方案的最佳反应条件是, 重量配率高等特点。所得的成品乙酸二甲基苄基原
比为原醇:醋酐: . : 反应温度酯,经色谱分析在质量上达到了日本同类产
应控制在。间进行酯化反应; 塔品的水平,物化分析的质量指标达到了瑞士
顶温度控制在~。; 反应时问约齐化顿香料索引的规格。
小时。
% ;原醇的单程转化率可以达到% 左效地减少醋酐的消耗,从而提高原醇的酯化
右. 转化率。

年月日救稿
按:本文作者简介,见本刊年第期第页。要求对本文所述三项技术进行详细
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一溴代肉桂醛的合成
孙明昆钱佐国陈通前邢存章
青岛海洋大学, 山东轻工业学,济南
对。弋肉睦瑾扮成条牛乍了研宄· 发霓温盘和齐的造择对反应结果有明显影响。找到一种遥台于谈匣应的
溶剂。碱体系· 印体系。
一溴代肉桂醛简称是一种待开发的精细化学品。—的合成有多
广谱杀菌剂和臭可用于环境清, 个种路线可循。, 但较为简便适于工业
人卫生和器械消毒杀菌,也可用于纤维织生产的方法是由肉桂醛开始,经溴的加
物术材皮革纸张,涂料和塑料制品的成和澳化氢的消去两步反应而得—
防腐防蛀和消臭,是一种前景广阔有;

呻—
. ———斗

此种方法已有近乎常规的实施步骤剂对反应有明显的影响:

. 即在冰乙酸中于水浴冷却下扣溴, ①
;
~% 但②以四氯化碳为溶剂代替冰乙酸,

色泽一般较深,经重结晶也难予改善,收率钾的存在下消去漠化氢可得到类似的结
通常在% 以下。。

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年第卷
实验部分
、试
溴索、球乙酸、碳酸钾, 、四
氯化碳均为级。肉桂醛按常规方法
制静, 纯度用溴素加成法测定。
、合成步骤
改进法之一:在干燥的四颈瓶中分别安
装搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。向
。反应瓶
以冰/ 水浴冷却,搅拌使反应物温度降至
。。。其间反应液
温度维持。。溴素加完后反应液呈微
黄色。在此温度继续搅拌反应使颜色退去。
:在搅
拌下分批加入无水碳酸钾..待全溶不再
发生气泡后. 瓶外用水浴加热至。, 并
在此温度搅拌., 反应结求。反
应液冷却后,倾入蒸馏水中,产物即
沉淀析出。碱压抽滤得浅黄色粗产物。在
% 乙醇中重结晶得白色.
收率% ,.、。用
红外光谱仪压片测得谱图
与标准谱图相符
改进法之二:反应装置与试剂用量刷改
进法之一, 但以四氯化碳替代冰乙
酸, 以代替碳酸钾。加成反应
操作同改进法之一, 消去反应在。以