高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量.ppt

高效液相色谱法测定槐花米提取物中芦丁含量
王味思夏仲尼孙思源
蔡瑜柴晓鹃
陈万威徐强
芦丁(Rutin C27H30O16)
豆科植物槐树花蕾-槐米的主要有效成份
具有维生素P样作用,有助于保护和恢复毛细血管的弹性,调节毛细血管的渗透性,可作为高血压和脑溢血的辅助治疗
已报道的芦丁HPLC测定方法采用的流动相有多种,本次实验的目的是针对这些不同的流动相进行考察,并对芦丁样品的含量进行测定。
本实验采用的槐米提取物来自浙江大学药学院天然药化实验室本科生实验产物
中国药典
色谱条件
固定相:十八烷基硅烷键合硅胶填充柱
流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(32:68)
检测波长:257nm
对照品溶液的制备精密称取在120℃
供试品溶液的制备精密称取本品适量置具塞锥形瓶中精密加入甲醇50ml 称定重量超声处理再称定重量甲醇补足减失的重量滤过精密量取续液2ml 置10ml量瓶中甲醇稀释至刻度摇匀即得
测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入液相色谱仪,测定,即得。
文献一
色谱条件
固定相:Nova-PakC18柱(150mm×)
流动相:甲醇-水(35:65)
流速:·min-1
进样量:10µl
柱温:30℃
检测波长:261nm
样品处理精密称取本品适量 70%乙醇20ml浸泡超声提取离心取上清反复提取至提取液无色合并上清至100ml的容量瓶定容
样品测定适量提取液 µm滤膜过滤直接进样外标法测定
文献二
色谱条件
固定相:Luna 5µ C18柱(150x )
流动相:甲醇-水-乙酸(45:53:2)
进样量:5µl
柱温:30℃
检测波长:355nm
置于5ml容量瓶甲醇稀释至刻度
供试品溶液的制备精密称取本品适量置于索氏提取器甲醇提取至无色提取液转移至250 ml容量瓶甲醇稀释至刻度
文献三
色谱条件
固定相:Spherisorb ODS Cl8(150mm×,5m)色谱柱
流动相:甲醇-乙腈-冰醋酸-水(22:10:3:65)
流速: ml/min
进样量:20µl
柱温:45℃
检测波长:257nm
供试品溶液制备精密称取本品适量 30ml甲醇浸泡超声提取滤过适量甲醇洗残渣 2~3次洗液并入滤液甲醇定容至100ml 摇匀即得
样品测定供试品溶液微孔滤膜(µm)滤过直接进样外标法测定