水溶液电化学稳定窗口的测定实验报告.docx

Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse膁聿一、;;、中性和碱性溶液中的阳极和阴极极化曲线。蒀二、实验原理袀水溶液电位窗口:溶液中,电极的析氧电位与析氢电位的差值,称为该电极在水溶液中的电位窗口(PotentialWindow)。薅研究水溶液电位窗口的意义:电化学窗口越大,特别是阳极析氧过电位越高,对于在高电位下发生的氧化反应和合成具有强氧化性的中间体更有利。另外,对于电分析性能来说,因为电极上发生氧化还原反应的同时,还存在着水电解析出氧气和氢气的竞争反应,若被研究物质的氧化电位小于电极的析氧电位或还原电位大于电极的析氢电位,在电极达到析氧或者析氢电位前,被研究物质在阳极上得以电催化氧化或者还原,可以较好的分析氧化或还原过程。但若氧化或还原过程在电极的电势窗口以外发生,被研究物质得到的信息会受到析氢或析氧的影响,得不到最佳的研究条件甚至根本无法进行研究。莁电位窗口的测定:可以应用阴极极化曲线和阳极极化曲线来测定。图1是某惰性电极在水溶液中的阴极极化(析氢)曲线)和阳极极化(析氧)曲线示意图。其中析氢或析氧电位使用切线法估求(如图2)。袁莇图1是某惰性电极在水溶液中的阴极极化(析氢)曲线)和阳极极化(析氧)曲线示意图。、实验器材莆CHI电化学工作站;饱和甘汞电极;Hg/HgO电极;Hg/Hg2SO4电极;铂电极;玻碳电极;三口电解槽;;;、;,清洗参比电极和铂电极;,在电解槽中适当位置,中间放入玻碳电极,玻璃膜的一侧放入铂电极,另一侧放入饱和甘汞电极,并用纸巾将电极悬空固定;,并将其接线与电解槽中三电极接好,绿接玻碳电极(工作电极),白色接饱和甘汞电极(参比电极),红色接铂电极(对电极)。打开测试软件,测量并记录开路电位(Control——Opencircuitvoltage)。选择“阴极极化曲线”功能,输入参数,从开路电位扫描到析氢(初始电压为开路电压;终止电压为-;选择Auto打勾)。扫速5mV/s。完成后保存实验结果(保存为txt格式并命名)。,甩动(不需要断开与电化学工作站的连接),去除表面的气泡,放回电解池;取出玻碳电极,在砂纸上打磨至表面光滑,去除杂质,用去离子水冲洗,用滤纸擦干,放回电解池,并连接电化学工作站。,重新测量开路电压直到稳定,并记录电极开路电位。选择“阳极极化曲线”功能,输入参数(终止电压为+,其他不变),从开路电位扫描到析氧。扫速5mV/s。完成后保存实验结果。,重复步骤2-5。H2SO4溶液中用Hg/Hg2SO4电极作参比电极;NaOH溶液中用Hg/HgO电极作参比电极。,关闭仪器和电脑。(铂电极要酸浸)芀蚇五、实验数据处理及分析羇(1)对于同一种溶液,将阴极极化曲线和阳极极化曲线作在同