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Aug . 2015 CHINESE TIMES
1,4-二氯甲氧基丁烷的制备
刘真真张宁宁
【摘要】制备氯甲基化聚苯乙烯及其它氯甲基化高聚物,目前采用的氯甲基化试剂大多为氯甲醚,氯甲醚对人体具有严
重的致癌毒性,因此需要开拓环境友好型氯甲基化试剂。本文以 1,4-丁二醇、多聚甲醛及 HCl 气体为主要原料,合成了
氯甲基化试剂 1,4-二氯甲氧基丁烷。
【关键词】1,4-二氯甲氧基丁烷;氯甲基化反应
中图分类号:TQ32 文献标识码 A 文章编号 1006-0278(2015)08-141-01
一、前言(5)称取抽滤后的反应混合物的总质量。
经过大量实验,本课题组采用适当的反应方法,以 1,4-丁(6)取少量反应混合液用氨水进行中和,并将中和过的混
二醇、多聚甲醛及 HCl 气体为主要原料,通过一段时间的反合液转移至分液漏斗中静置使油水分层。
应,较顺利地合成了氯甲基化试剂 1,4-二氯甲氧基丁烷。此(7)用取样管对下层油相取样,然后用气象色谱仪对混合
研究结果对于制备多种功能高分子材料将具有重要的应用价物中产物含量进行分析。
值。反应过程为: (8)将剩余的反应混合物进行减压蒸馏以除去其中的溶
二、1,4-二氯甲氧基丁烷的合成剂,然后收集到一个干净的试剂瓶中。
(一)主要试剂和主要仪器
实验试剂:浓硫酸(开封东大化工有限公司试剂厂);浓盐
酸(开封东大化工有限公司试剂厂);1,2-二氯乙烷(开封东大
化工有限公司试剂厂);多聚甲醛(天津市科密欧化学试剂有
限公司);1,4-丁二醇(开封东大化工有限公司试剂厂);氨水(开
封东大化工有限公司试剂厂);以上试剂均为分析纯,蒸馏水
(二次蒸馏)。
试验设备:JJ-1 机械搅拌器(金坛市双捷实验仪器厂);
AB204-N 电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公
司);85-2 型磁力搅拌器(郑州长城科工贸有限公司);GC9800
型气象色谱仪(中国上海科创色谱仪器有限公司);WQF-510
红外质谱仪(北京瑞利分析仪器公司)。
试验仪器:50ml 量筒;0-50℃精密温度计;250ml 三口瓶
(二)实验部分
图 2 目标产物 1,4-二氯甲氧基丁烷的红外光谱

实验中所用到的装置与仪器如图 1 所示:
在图 的红外光谱图中显示出了 1,4-二氯甲氧基丁
烷的各特征吸收峰:波数为 cm- cm-1、
cm-1 的各峰是长链亚甲基的特征吸收,其中
cm-1、-1 是 C-H 键的伸缩振动峰, cm-1
是其弯曲振动峰;-1 是醚键的特征吸收,属于 C-
O-C 键的不对称伸缩振动;波数为 cm-1、 cm-1
是氯甲基-CH2Cl 的特征吸收峰,前者对应于 C-C l 键的伸缩
振动后者则为氯甲基-CH2Cl 中的 C-H 键的面内弯曲振动峰。
以上分析充分表明本研究所合成的产物即为目标产物 1,4-二
氯甲氧基丁烷。
图实验装置图
1 三、结