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1,4-二氯甲氧基丁烷的制备
【摘要】制备氯甲基化聚苯乙烯及其它氯甲基化高聚物,目前采用的氯甲基化试剂大多为氯甲醚,氯甲醚对人体具有严重的致癌毒性,因此需要开拓环境友好型氯甲基化试剂。本文以1,4-丁二醇、多聚甲醛及HCl气体为主要原料,合成了氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷。
【关键词】1,4-二氯甲氧基丁烷;氯甲基化反应
中图分类号:TQ32文献标识码A文章编号1006-0278(2015)08-141-01
一、前言
经过大量实验,本课题组采用适当的反应方法,以1,4-丁二醇、多聚甲醛及HCl气体为主要原料,通过一段时间的反应,较顺利地合成了氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷。此研究结果对于制备多种功能高分子材料将具有重要的应用价值。反应过程为:
二、1,4-二氯甲氧基丁烷的合成
(一)主要试剂和主要仪器
实验试剂:浓硫酸(开封东大化工有限公司试剂厂);浓盐酸(开封东大化工有限公司试剂厂);1,2-二氯乙烷(开封东大化工有限公司试剂厂);多聚甲醛(天津市科密欧化学试剂有限公司);
1,4-丁二醇(开封东大化工有限公司试剂厂);氨水(开封东大化工有限公司试剂厂);以上试剂均为分析纯,蒸馏水(二次蒸馏)。
试验设备:JJ-1机械搅拌器(金坛市双捷实验仪器厂);AB204-N电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);85-2型磁力搅拌器(郑州长城科工贸有限公司);GC9800型气象色谱仪(中国上海科创色谱仪器有限公司);WQF-510红外质谱仪(北京瑞利分析仪器公司)。
试验仪器:50ml量筒;0-50℃精密温度计;250ml三口瓶
(二)实验部分

实验中所用到的装置与仪器如图1所示:

(1)在250mL三口烧瓶中加入浓硫酸,用恒压滴液漏斗向三口瓶中滴加浓盐酸以制备HCl气体,并用磁力搅拌器搅拌三口瓶中的浓硫酸,使气体能快速地释放出来。
(2)将(1)中制备的HCl气体通入到浓硫酸中进行干燥
(3)将干燥过的HCl气体通入装有反应混合物(1,4-丁二醇、多聚甲醛、1,2-二氯乙烷)的三口瓶中。并在三口瓶上装上机械搅拌器、温度计,以加速反应过程和控制反应温度。

(4)待反应结束后,将反应混合液进行抽滤,以除去未反应的多聚甲醛。
(5)称取抽滤后的反应混合物的总质量。
(6)取少量反应混合液用氨水进行中和,并将中和过的混合液转移至分液漏斗中静置使油水分层。
(7)用取样管对下层油相取样,然后用气象色谱仪对混合物中产物含量进行分析。
(8)将剩余的反应混合物进行减压蒸馏以除去其中的溶剂,然后收集到一个干净的试剂瓶中。

,4-二氯甲氧基丁烷的各特征吸收峰: cm-