茴香醛-课件（PPT·精·选）.ppt

茴香醛缩乙二胺合镍的合成及其表征
一、实验原理
席夫碱是分子中含有C=N—基团的一类具有代表性的含氮有机配体,它由醛或酮的羰基和伯胺、肼及其衍生物的胺基缩合而成。

左图—席夫碱通式
茴香醛:无色透明油状液体。熔点0℃,℃(248℃),(15/4℃),,闪点108℃。易溶于乙醇;乙醚;丙酮;
氯仿等,溶于苯,不溶于水。能随水蒸汽挥发。
乙二胺:H2NCH2CH2NH2,分子量  。有氨臭的无色澄清液体。℃。沸点116-117℃。。℃。自燃点385℃。(26℃)。溶于水,生成水合乙二胺,也溶于甲醇、乙醇,微溶于醚,不溶于苯。呈强碱性。能从空气中吸收二氧化碳生成不挥发的碳酸盐。与醋酸、醋酐、二硫化碳、氯碘酸、盐酸、发烟硫酸、过氧酸银等反应剧烈。易燃,遇火种、高温、氧化剂有燃烧的危险。有毒,能刺激眼睛、皮肤和粘膜,高浓度吸入会发生致命中毒。
分步合成法
二、回流装置图
1、磁力搅拌器
2、圆底烧瓶
3、冷凝管
4、铁夹
5、铁架台
仪器:回流装置,电磁搅拌器,抽滤漏斗,蒸发皿,常压漏斗。烧杯(100ml),温度计。
药品:乙二胺,无水乙醇,沸石,茴香醛,硫酸镍,EDTA,六次甲基四胺,二甲酚橙
三、仪器与药品
四、实验内容
席夫碱的合成法
金属配合物的合成
化合物的表征
(一)席夫碱的合成
精确称取 ,溶于30mL
无水乙醇中,加入沸石加热至沸腾,用
恒压漏斗缓慢滴加
60mL 无水乙醇中溶液,约30分钟滴加
完毕,继续回流1小时。反应液经常压
过滤处理得到终产物,室温放置结晶,
得无色透明片状晶体。
(二)金属配合物的合成
mL 95% 乙醇中,
用电磁搅拌器搅拌加热, 在65 ° Niso4·7H2O 的20mL 95% 乙醇溶液,  滴完后, 将溶液回流1~2h, 冷却即有沉淀析出, 抽滤(过滤)并用少量乙醇洗涤数次,放置干燥,称重,计算产率。