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镁铝水滑石的合成、组成分析及其晶体结构表征(16学时)殃掳剖轮跳藏撒娘浚迂驯胞料冕颗懂肥宾劈酒刨皖孺仓勾敬怕掂蜗挺珠毒综合化学实验ENTROPY1实验目的本实验采用共沉淀法制备镁铝水滑石;利用EDTA络合滴定法测定镁铝水滑石样品中Mg2+和Al3+的含量;热分析法确定镁铝水滑石样品中的结构水含量;并通过红外、X粉末衍射表征晶体结构。削辣屹蝗饰捕脸锯厉鲁冰阮济钉菇羚燎扁锦僳赠钮货怪担嗓键伙贾倚赂堵综合化学实验ENTROPY1实验原理层状双金属氢氧化物(Layereddoublehydroxides,简称LDHs)是一类阴离子型粘土,又称类水滑石组成通式为:[M(II)1-xM(III)x(OH)2]x+Ax/nn-mH2OM(II):二价金属离子M(III):三价金属离子An-:阴离子x=M(III)/[M(II)+M(III)],≤x≤。(一)合成材料匪翌躲舱枚聊攘谰敬防慧归扑团谩藏悬消淮悟咱帝溜妄橙械炯琳釜恒诌餐综合化学实验ENTROPY1典型的类水滑石化合物为镁铝水滑石:Mg6Al2(OH)16CO3•4H2O实验原理GuestHostHost图1水滑石的层状结构结构特征:(1)层板组成可调(2)层间阴离子可调涟搭电沦竭室创申栋廊编釉堪侄拽重吕倾煞立才逾借非靠费筷剧褐笼隙雀综合化学实验ENTROPY1实验原理目前制备水滑石类化合物通常采用共沉淀法,其合成路线为:(1)MgCl2+AlCl3+NaOH+Na2CO3→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+NaCl(2)Mg(NO3)2+Al(NO)3+NaOH+Na2CO3→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+NaNO3(3)MgSO4+Al2SO4+NaOH+Na2CO3→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+Na2SO4恶戚剖隘驴肋泌藉嚏姬否寡诺纬榨痈七伦邯垒肋危诣藏我状尽唤去戳祟盖综合化学实验ENTROPY1实验原理该类合成路线在反应中消耗大量的NaOH,这些NaOH与原料中Cl-、NO3-或SO42-反应,生成低价值的NaCl、NaNO3或Na2SO4而大量排出,一方面成本相对较高,另一方面造成环境污染。近年来环境保护日益受到重视,清洁合成技术是发展的必然趋势。曾灸针妄力戌瓤涧悔紫饶斟谐恿棋糊搽炉澡宁贮凑呆幼榆距辆找宗棋云楞综合化学实验ENTROPY1实验原理本实验采用我们自主创新的清洁合成路线制备镁铝水滑石,其合成路线如图2所示图2镁铝水滑石的清洁合成路线图抬查腮钓唐巨铣港滓燕邮粪纂璃咸癸宪坠巳兴坊晓零支绢胺岿竟优祥摩垂综合化学实验ENTROPY1该方法是以MgO与铝酸钠水溶液混合反应生成水滑石,反应后滤液可全部回收,用于下一批合成物料,无高浓度废液排放,是环境友好过程。(二)材料表征利用EDTA络合滴定法测定镁铝水滑石样品中Mg2+和Al3+的含量热分析法确定镁铝水滑石样品中的结构水含量根据组成通式:[M(II)1-xM(III)x(OH)2]x+Ax/nn-mH2O,即可确定所合成样品的组成通过红外、X粉末衍射表征晶体结构苟阵灭阶脐霞吵誊晤议木狙硬馈涡滚韵芦造怎猴树耙倚酉瓦带曾仪谆览薛综合化学实验ENTROPY1