,规范电感耦合等离子体质谱的使用。、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。操作该仪器进行检测人员需执证上岗。,操作人员应该持证上岗。,所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯;(1+1):取750ml盐酸与250ml硝酸混合后,加入1000ml水,摇匀。(纯度≥%);:分析用水GB/T6682中的一级水,电阻率≥。,按其证书及GB/T602标准方法配制;、Re,100ng/mL;In2O3,100ug/ml内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸(1+99)稀释至100ug/ml;内标工作液In2O3由内标储备液用5%王水稀释至10g/L内标混合液:取1ml100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml10g/L的In内标加入1L容量瓶中,去离子水定容。、电子天平()、土壤研磨仪。(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目()尼龙筛,混匀后备用。-()于30ml聚四氟乙烯坩埚中,加入8ml混合酸(浓硝酸:氢氟酸:高氯酸=3:3:1),敞口250℃加热至高氯酸冒尽(此时样品已经完全蒸干),断电。待温度降到约180℃趁热加入8ml(1+1)王水,10ml内标混合液,混匀后放置过夜用于ICP上机。次日分取250ul消解液,加入5ml3%的硝酸溶液,混匀用于ICP-MS上机。其中,ICP-MS测定所用内标为Re、Rh,ICP测定所用内标为In。(水系沉积物、土壤),,制备相应的溶液,同时制备一份样品空白溶液,按以下仪器工作条件进行测定,并由计算机绘出工作曲线。-MS仪器的操作规程,调整仪器至最佳工作状态,参考条件为RF功率1388W,冷却气()和雾化载气(),样品以30r/min速率进样(12滚柱),,,雾化室温度控制在3℃,采用跳峰模式数据采集(单峰采样点数为3),分析过程应用内标,采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后,按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。。选用Rh、Re为测定的内标元素。内标元
土壤重金属测定ICP-MS实验操作步骤 来自淘豆网m.daumloan.com转载请标明出处.
