实验五 ICP-MS测定水样中的痕量重金属元素
实验内容
(仪器、方法)
ICP-MS是一种多元素分析技术,可同时测定周期表中大多数元素,测定元素浓度可低至ng/L,具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力。
ICP-MS用等离子体作为离子源,质谱分析器检测产生的离子。样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和电离。被分析的离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器,按其质荷比进行分离。并采用电子倍增器放大信号,计量每个质量数的离子。
ICP-MS仪器结构示意图
外标法与内标法
ICP-MS(Agilent 7700x),10mL聚丙烯(PP)离心管,25mL聚对苯二甲酸类(PET)
系列混合标准溶液(0、、1、5、10、50、100µg/L)
10mL一次性注射器、 µm微孔针头式过滤器
空白及待测溶液
样品采集、预处理。
准备某地下水及稀释10倍的海水各一份,用一次性注射器吸取10mL左右,µm孔径的针头式过滤器过滤,同时做样品空白一份,待用。
检查排风系统及循环冷却水系统,确认蠕动泵管卡好并连接正常。
开机点火,待仪器稳定后测定待测样品。
在计算机上编辑仪器采集方法。
采集待测金属元素As、Cd、Pb、Cu、Ni以及内标元素,设定蠕动泵提升时间及稳定时间均为15秒。
测定系列标准溶液及待测溶液,根据得到的响应值分别采用内标法和外标法(标准工作曲线法)计算待测溶液的浓度。
样品测定完毕,依次用2% HNO3和超纯
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