双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re含量测定.doc

双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re含量测定

【摘要】目的:建立双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rb1、Re和Rg1的含量。结果:~ μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=-(r=),人参皂苷Rg1、~ μg、~ μg范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=-(r=)和Y=241657X+(r=),%、%、%, %、%、%(n=5)。结论:本法测定双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够有效控制双参片的内在质量。
【关键词】色谱法高压液相人参分离和提取双参片
双参片由西洋参、桃仁、麦冬等11味中药组成,具有益气活血,舒心通脉的功效,主要用于气虚血瘀所致的胸痹。为了更好的控制本品的质量,依照中国药典及双参片的处方组成,建立双参片中西洋参药材中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定方法,有效的控制双参片的内在质量,为双参片大批量投入市场提供质量保证。
1 实验材料
人参皂苷Rb1、Rg1、Re(由中国药品生物制品检定所提供,批号分别为:110704200420、10703200424、0736200117,规格:供含量测定)。乙腈为色谱纯,水为双蒸水,所用其它试剂均为分析纯。双参片为本实验室制备。Agilent1100型高效液相色谱仪;BP211D型十万分之一电子分析天平(德国赛多利斯公司);RQ3200型超声清洗机(江苏进荣超声波有限公司)。
2 实验方法
色谱条件 ODSC18色谱柱(250 mm× mm);以乙腈水(30:70)为流动相测定人参皂苷Rb1;以乙腈水(:)为流动相测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re;检测波长为203 nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000[1]。
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rb1适量, mg的溶液;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品适量, mg、 mg的混合溶液,摇匀,即得。
供试样品溶液的制备取本品50片,除去薄膜衣,研细,取10 g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷80 mL,加热回流1 h,放冷,滤过,弃去氯仿液,药渣挥去氯仿,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50 mL,称定重量,加热回流1 h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,放冷,滤过,精密量取续滤液50 mL,置蒸发皿中,蒸干。残渣加水20 mL使之溶解,转移至分液漏斗中,用水饱和正丁醇振摇提取5次,每次20 mL,合并正丁醇液,用1%氢氧化钠溶液提取3次,每次20 mL,将正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,并加甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜滤过,即得[3]。
阴性对照样品溶液的制备取不含西洋参的处方,按制备工艺制成缺西洋参的阴性对照品,再按供试品