实验二有机物的提纯和鉴定（熔、沸点测定）.doc

实验二有机物的提纯和鉴定(熔、沸点测定)实验二微量法测定物质的熔沸点(06-10-14)一、【实验目的】、沸点在有机物鉴定中的应用。、沸点和方法。二、基本原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)-1?。加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。图1相随时间和温度的变化图2物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点(开始有少量液体出现,而后固液相平衡(继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2?,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M?L?),固液两相交点M?即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,T?为含杂质时的熔点,显然,此时的熔M点较纯粹者低。2(混合熔点在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们按不同比例混合,测这些混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们为不同的物质。故混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在400?以下,较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。:液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面1上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。o纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(-)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。液体的蒸汽压-温度曲线目前测熔点常用的方法有:(1)毛细管法测熔点;(2)熔点测定仪测熔点。测沸点常用的方法:(1)微量法;(2)常量法(蒸馏)三、实验内容1(测定固体未知物I,II的熔点。2(测定液体未知物III,IV的沸点。四、熔、沸点测定实验操作1(熔点测定实验操作(1)样品的装入将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品,管口向上的毛细管,放入长约50一60Cm垂