碳钢及低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛的联测.doc

碳钢及低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、,加过硫酸铵氧化磷及碳化物,再煮沸驱除过量的过硫酸铵。(1)硝酸溶液(1+3)。(2)过硫酸铵溶液(15%)当天配制。,加入50mL硝酸溶液,加热溶解,煮沸,驱除氮的氧化物。加入10mL过硫酸铵溶液,继续煮沸至过硫酸铵完全分解,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。一、磷的测定(钼蓝分光光度法),用过硫酸铵氧化磷为正磷酸,然后加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子,立即加入氟化钠-氯化亚锡溶液还原成钼蓝,测定吸光度。(1)亚硫酸钠溶液(10%)当天配制。(2)钼酸铵-酒石酸钾钠溶液称取9g钼酸铵,9g酒石酸钾钠,分别溶解于温水中。冷却后混合,稀释至100mL,摇匀。(3)氟化钠-氯化亚锡溶液称取24g氟化钠,溶于1000mL热水中,加入2g氯化亚锡,摇匀,当天配制。,加入1mL硝酸,2mL亚硫酸钠溶液,煮沸30s。立即边摇边加入5mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液,立即加入20mL氟化钠-氯化亚锡溶液,摇匀,流水冷却。移入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,用2cm比色皿,在波长660nm处,测定吸光度。,按同样分析步骤操作,显色,测定吸光度,绘制相应的工作曲线。(1)经常使用时,可将氟化钠溶液大量配制,在使用时取部分溶液加入氯化亚锡。氟化钠溶液可长时间保存。(2)加入氟化钠-氯化亚锡溶液时的速度要快,否则结果重复性不好。但加入量多少,对结果影响不大。(3)显色液的稳定性较差,应立即测定吸光度。(4)砷含量>%时于扰测定,<%时对测定无干扰。%~%。二、硅的测定(硅钼蓝分光光度法),硅形成硅酸,在微酸性溶液中加入钼酸铵形成硅钼配合离子。在草酸的存在下,用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝,测定吸光度。(1)硝酸溶液(1+3)。(2)补充酸30mL硝酸溶液(1+3)中,加960mL水。(3)钼酸铵溶液(5%)。(4)草酸溶液(5%)。(5)硫酸亚铁铵溶液(6%)每100mL溶液中加入6滴硫酸溶液(1+1)。,加入30mL补充酸,5mL钼酸铵溶液,在室温下放置10min。加入10mL草酸溶液,摇匀,将钼酸铁沉淀溶解,立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液,摇匀。以水为空白,1cm比色皿,在波长720nm处,测定吸光度。,按分析步骤显色,测定吸光度,绘制相应的标准曲线。(1)加入钼酸铵溶液后,30℃以上放置5min,室温在10℃以下放置20min以上。(2)为提高分析速度,可在加入钼酸铵溶液后,在沸水浴中加热30s,然后流水冷却,以下接步骤进行。%~%。三、镍的测定(丁二肟分光光度法),在氧化剂存在下,于氨性溶液中,加入丁二肟与镍形成酒红色配合物,测定吸光度。(1)柠檬酸铵溶液(50%)。(2),25g碘化钾,加入少量水溶解,以水稀释至1000mL。(3)氨性二甲基-乙二醛肟(丁二肟)溶液(%)称取1g丁二肟溶解于500mL浓氨水中,以水稀释至1000mL。,加入5mL柠檬酸铵溶液,,加入10mL水,,摇匀。放置1min。,按分析步骤显色,。(1)铜、钴与丁二肟同样形成颜色,在溶液中铜含量>,钴含量>1mg时,必须分离。但在普碳钢及低合金钢中,这二元素含量较小,其影响可以忽略。(2)显色溶液应在15min时比色完毕。%~%。四、锰的测定(高锰酸分光光度法)、磷酸和硝酸的混合酸中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色的高锰酸,测定吸光度。(1)定锰混酸25mL硫酸在搅拌下小心倾入水中,加入30mL磷酸,30mL硝酸,混匀。加入2g硝酸银,以水稀释至1000mL。(2)过硫酸铵溶液(15%)当天配制。,加入10mL定锰混酸,5mL过硫酸铵溶液,加热煮沸1min(如需测铬,则煮沸2min),冷却。以水稀释至刻度,摇匀。用水作空