安息香缩合.doc

安息香缩合-二苯乙醇酮的制备三、实验目的:1、学习安息香辅酶合成的制备原理和方法。2、进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。四、作用下,于乙醇中加热回流,两分子苯甲醛之间发生缩合反应,生成二苯乙醇酮(Benzoin安息香)。其催化机理为:本法用维生素B1(Thiamine)盐酸盐代替氰化物辅酶催化安息香缩合反应。优点:无毒,反应条件温和,产率较高。催化机理为:仪器与药品:仪器:50mL圆底烧瓶,直形冷凝管,抽滤瓶,布氏漏斗,250mL烧杯,滤纸,表面皿,试管,量筒,玻璃棒。药品:PhCHO(新蒸),维生素B1,10%NaOH,95%乙醇。【物理常数】.(℃).(℃)-26179微溶VB1HCl337260(dec)溶PhCOCH(OH)Ph212135-137194/12mm热水溶,冷水不溶六、实验步骤1、合成:(盐酸硫胺素盐噻胺),2ml蒸馏水,8ml95%乙醇,用塞子塞上瓶口,放在冰盐浴中冷却。②   用一支试管取4ml10%NaOH溶液,也放在冰盐浴中冷却10min。③   用小量筒取5ml新蒸苯甲醛,将冷透的NaOH溶液滴加入冰浴中的圆底烧瓶中,并不断检测圆底烧瓶中溶液的PH,直至PH=9-10,立即将苯甲醛加入,再调节PH=9-10,充分摇匀。④温水浴中加热反应,水浴温度控制在60-75℃之间。现象:随着反应的进行,溶液逐渐呈酒红色。2、后处理:撤去水浴,待反应物冷至室温,再放入冰浴中冷却。用布氏漏斗抽滤收集粗产物,称重。结果分析本次实验没有得到产品。问题讨论本次实验的结果是失败的。在要去抽滤时圆底烧瓶中的溶液没有结晶。结果抽滤的结果是得不到产品。分析原因如下:VB1在酸性条件下稳定,但易吸水,在水溶液中易被空气氧化失效。遇光和Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化。在NaOH溶液中嘧唑环易开环失效。而我在调节PH时加入太多的NaOH溶液,导致VB1开环失效。得不到产品。下次做实验一定更