碘代正辛烷合成研究.doc

碘代正辛烷合成研究.doc:..Thenewmethodofsynthesisof1・,thethreephasecatalysisprincipleofrisewassimplydescribedo一、 反应原理:旨先红磷和碘发生反应,生成三碘化磷(PI3),三碘化磷进一步与正辛醇(C8H17OH)发生反应,生成碘辛烷(C8H17I)和亚磷酸(P(OH)3)o二、 操作步骤:将一-定质量红磷(P)、正辛醇(n-C8H17OH)及助催化剂PZ投入到装冇温度计、冷却回流管及机械搅拌的250ml的三口烧瓶内,边搅拌,在一定时间内分三批向三口烧瓶中加入碘。碘全部加入后加热升温,在lh内使休系温度升至反应温度,恒温反应一定时间,停止加热,冷却至室温。抽滤,滤出未反应的红磷,得到淡橙黄色碘辛烷粗品。将碘辛烷粗品全部移至250ml分液漏斗中,每次加入20ml饱利食盐水洗涤,洗涤2〜3次以除去反应生成的亚磷酸,静置分层,此时油层在下方,收集油层至100ml烧杯中干燥30min得到碘辛烷粗品。气相色谱分析产品纯度,计算产率。三、 测试条件气相色谱(GC)条件:岛津GC-14B气相色谱仪,柱DB-1(相当于OV・01):检测器FID(H260KPa,AIR50KPa温度200°C);进样口温度200°C;载气流量15ml/min(N2);柱温100°C,停留2min,程序升温10min/°C,至220°C停留6min,(GC-MS)条件:电子能量70ev,离子源为电子轰击,温度250°C,四极柱检测器温度:10()9四、 结果与讨论此反应原料中,单质碘的价格较贵,因此在实验中,为使碘能够充分反应,红磷和正辛醇过量或等物质量反应,对各影响因素讨论如下:1)反应时间对产率的影响:(),反应温度为150°C,,碘的质量为30g时,,反应时问对产率的影响如表3・5:表1反应时间対产率的影响Table1Influenceofdifferentreactiontimeonyield,/h(.■▲.5■.%4■—(—((—,在反应物摩尔配比、催化剂用量、反应温度一定的条件下,产率随反应时间的增加而提鬲。但当时间超过3h后,产率变化不太大,因而选择的适宜时间为3h°在此反应中反应终点的控制是观察反应液的颜色。随着反应的进行,反应液由原来的紫黑色逐渐变浅,至透明浅棕色为反应终点。2),反应时间为3h,反应温度为150°C,碘的质量为30g时,,红磷用量对产率的影响如衣2:表2红磷用量对产率的影响Table2 Influenceofdifferentmassratioofredphosphorusonyield,/,