茶叶中铅测定前处理方法的比较 赵灿方.doc

茶叶中铅测定前处理方法的比较_赵灿方[作者简介]赵灿方(1980-,女,硕士,主管技师,主要从事理化检验工作。【经验交流】茶叶中铅测定前处理方法的比较赵灿方1,李中贤2,王立忠1,李琳1,郑春贤1(,郑州450052;,郑州450002[关键词]茶叶;前处理;铅测定[中图分类号][文献标识码]C[文章编号]1004-8685(201207-1724-02茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素,铅就是其中的一种。铅是一种蓄积性的有害元素,能引起多种疾病,茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题。采用石墨炉原子吸收光谱法[1]测定茶叶中的铅,灵敏度高,但由于其基体复杂,分析结果的准确性在很大程度上取决于样品的前处理工作[2]。因此,本文采用四种不同的前处理方法分别对茶叶样品进行消化,并用石墨炉原子吸收光谱法对其铅含量进行了比较分析。,铅空心阴极灯,Fw-200型高速万能粉碎机,BP210S型电子天平,EH35A型电热板,SX-4-10型箱式电阻炉,AS3120A型超声波清洗器,MDS-2003F型微波消解仪,XY-I型消解罐冷却风机。铅标准使用液,高氯酸,硝酸,双氧水,盐酸。实验所用试剂均为分析纯;实验用水为二次蒸馏水。:;狭缝:;灯电流:12mA;保护气:氩气。塞曼效应扣除背景,基体改进剂为1%磷酸二氢铵溶液。石墨炉升温程序见表1。:将茶叶样品粉碎成粉末,,加少许水使其湿润,加数粒玻璃珠,缓慢加入10ml硝酸—高氯酸的混合液(体积比为4ʒ1,摇匀,加入5ml浓硫酸,加盖浸泡过夜。电热板加热消化至溶液无色透明或略带黄色,放凉,将消化液洗入容量瓶中,用水定容至25ml[3],存放备用。同时做试剂空白。干灰化法:,先在电热板上小火碳化至无烟,移入高温炉中于500ħ灰化4h,取出冷却,加2ml盐酸(1+1,小火加热至溶液透明,将消化液洗入容量瓶中,用水定容至25ml[4],存放备用。同时做试剂空白。超声提取法:,加入一定量的盐酸(1mol/L,放入超声波清洗器中超声处理30min(50ħ,放置冷却,过滤后用水定容至25ml[5],存放备用。同时做试剂空白。微波消解法:,分别加入5mlHNO3、2mlH2O2,混匀,放置过夜。装入外罐,置于微波消解仪中,按4个工步(、、、。消化后,冷却开罐,将消化液洗入容量瓶中,用水定容至25ml[6],存放备用。同时做试剂空白。,采用石墨炉原子吸收光谱法分别对上述四种消解液中的有害元素铅进行测定。、、、