干灰化法前处理测定茶叶中铅的影响因素.pdf

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干灰化法前处理测定茶叶中铅的影响因素光谱实验室肖家勇陈新焕①易征璇陈练杨万彪刘正华吕小园引言实验部分茶叶是我国的传统饮料,也是世界三大饮料之一。由于铅对人体中枢神经系统、免疫系统、生殖标准为痥拇罄呛图幽么笪痥录悠潞吐砝次餮俏/,印度为/重要的一步。本文在文献ǖ赖幕∩希投愿苫一ù聿枰堆肥敝疃嘁蛩氐挠跋熳髁私驮游辗止夤舛燃美国公司籄/型马弗炉⒐鶯铅标准储备溶液:/本┯猩ń鹗粞芯孔茉;硝酸和高氯酸均为优级纯。实验用水℃下灰化淙础<混合酸跛高氯酸:瑈/,低温加热,反复多次话—,直至消解完全。加入跛溶解残渣,将试液转移至容量瓶中。用第卷,第月系统和内分泌系统的毒害,世界各国相继对茶叶中铅的限量作出了限量规定,如我国茶叶中铅含量等口=昀矗枰吨星砍甑南窒蟪<钣诿教澹鹆瞬枰断颜叩墓惴汗刈ⅲ蚨绾巫确测定进而加以控制茶叶中铅含量的水平已越来越引起人们的关注。关于食品中铅含量的测定方法已有不少,包括国家标准,但有关样品前处理方法的研究却很少,而这恰恰是测定过程至关为详细的探讨,并对某些影响的产生进行了初步的原因分析,以期引起茶叶分析工作者的注意。样品、仪器及试剂实验所用茶叶样品购于当地超市。司籐偷缱犹炱德国;型纯水器拦鶰公司为去离子水。样品溶液的制备称取畂磨碎试样,置于瓷坩埚中,在可控温电炉上小火炭化至无烟。移人马弗炉,水少量多次洗涤坩埚,洗液并人容量瓶中并用水定容,混匀,过滤。同时做试剂空白实验。曲吖吖摘要研究了用干灰化法处理茶叶样品时测定铅含量的各种因素的影响,对测定介质、灰化温度、灰化时间、溶剂的选择进行了优化,对基体影响的消除进行了探讨。关键词茶叶;铅;干灰化法中图分类号:.文献标识码:文章编号:——一琋铣鋈刖臣煅榧煲呔旨际踔行某ど呈邢娓新号①联系人,电话:;:陈新焕,男。江西省赣州市人,高级工程师,硕士,主要从事进出口食品的理化检验工作。收稿日期:一—;接受日期:—
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结果与讨论在食品样品灰化完后,一般选择硝酸或盐酸作为溶解灰分的介质。实验就两种介质对测定茶叶中铅含量的影响作了比较,其中榧硝酸珺组加盐酸,结果见表的作用相当。因此,测定茶叶绕涫呛觳中的铅时用硝酸作溶解灰分的介质较为合适铅是一种在灰化时相对较易损失的元素,因而灰化温度不宜过高,但温度太低时又难以达到理想的灰化效果,一般的食品选择婊蛏缘鸵坏愕奈露茸魑;一露取1疚氖笛榱宋露榷圆枰妒样的影响,结果允荆一露雀哂℃时铅的损失明显增大,适宜温度为℃。械奈。本文实验了茶叶试样灰化时间对测定的影响,结果见表由表梢钥闯觯笫匝椿一耆ǎ—段诮峁廾飨员浠孀攀奔涞难映ぃ不少食品样品在灰化后尚有黑色炭粒,亦即灰化不彻底,通常以少量多次的方式加入混合酸进一步消解完全。茶叶样品在灰化后一般呈灰色,既不是完全的白色灰烬,亦无明显炭粒,因而从表观上难以判断需不需要加混合酸。本文就此进行了比较,结果砻鳎蘼凼呛觳故样品测定将铅标准溶液、.、.、疞⑹约量瞻滓骸⒐撕蟮氖匝芤悍直鸬人火焰原子化器进行测定。校准曲线法定量,氘灯校正背景。测定工作条件如下:波长,灯’电流馄淄ù。.介质的影响由表梢钥闯觯杂诤觳表械腁组和而言,硝酸对铅的浸提效果明显好于盐酸。实验还就试样灰化后不加混合酸而是直接加硝酸或盐酸溶解残渣时的效果作了比对组和组峁砻飨跛嵊庞谘嗡帷5ǘ杂诼滩狧组此担跛楹虶组脱嗡楹持试液硝酸浓度为疞