MM G 0345食品 二氯苯醚菊酯 残留量 气相色谱法.doc

G_0345食品 二氯苯醚菊酯 残留量 气相色谱法:..、蔬菜、水果中二氯苯醚菊酯残留量的测定。。在样品中,、蔬菜、水果中二氯苯醚菊酯残留量的测定。。在样品中,这些化合物经提取、净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测,样品的峰高(面积)和标准样品的峰高(面积)相比,计算出样品相当的含量。;石油醚;乙酸乙酯;氯化钠;无水硫酸钠;弗罗里硅土(60~80目),使用前在130℃下活化24h,保存于干燥器中;二氯苯醚菊酯标准溶液:准确称取二氯苯醚菊酯标准样品,用甲苯配成贮备液,放于冰箱中;二氯苯醚菊酯使用液:将贮备液稀释到一定的浓度,于冰箱中保存备用。,带63NiECD;组织捣碎机;索氏提取器;旋转蒸发器;层析柱,1cm(内径)×17cm。、蔬菜:称取切碎的样品50g,置于组织捣碎机中,加入丙酮80mL,捣碎2min,用布氏漏斗抽滤,残渣用少量丙酮冲洗,收集全部滤液于500mL分液漏斗中,加入200mL2%氯化钠溶液,用石油醚(50、25、25mL)萃取三次,石油醚层过无水硫酸钠层干燥,用旋转蒸发器浓缩至1~3mL,待净化。谷物:称取粉碎的样品20g,放入滤纸筒内,在索氏提取器中用100mL丙酮∶石油醚1∶1(V/V)混合液抽提4h,冷却后转入500mL分液漏斗中,以下步骤与水果、蔬菜相同。(经2%乙酸乙酸石油醚混合液浸提处理),再从下至上,装入2cm无水硫酸钠,加4g弗罗里硅土,顶部再装2cm无水硫酸钠,稍稍振动使之充实,用10mL2%或5%乙酸乙酯石油醚溶液预淋层析柱,弃去预淋液,将浓缩的提取液倒入柱中,用上述溶剂70mL淋洗,收集淋洗液,浓缩、定容,进气相色谱分析。:玻璃柱,3mm(内径)×,内装3%OV-101+3%Apizon/GaschromQ;柱温度:230℃;进样口温度:240℃;检测器温度:250℃;气流速度:载气,氮气70mL/min。。将各浓度的标准液2~5μL分别注入气相色谱仪中,可测得不同浓度二氯苯醚菊酯标准溶液的峰高。同时取样品溶液2~5μL注入气相色谱仪中,测得的峰高与标准溶液的峰高相比,计算相应的含量。=hx·Cs·Qs·Vxhs·m·Qx式中:Cx——样品中农药含量,mg/kg;hx——样品溶液峰高,mm;Cs——标准溶液浓度,μg/mL;Qs——