[练习]实验十一+正溴丁烷的制备和折光率的测定.doc

[练习]实验十一正溴丁烷的制备和折光率的测定实验十一正溴丁烷的制备和折光率的测定一、实验目的1、掌握由醇制备卤代烃的原理和操作技能;2、学习回流操作和反应中产生有害气体的处理方法;3、掌握产率的计算;4、了解Abbe折光仪的使用和维护。二、实验原理主反应副反应……(?卤代烃用途;?制备方法;?反应机理;?基本操作:回流;有害气体的处理;蒸馏;洗涤、分液;干燥;折光率的测定等。)三、实验药品及物理常数熔点沸点比重水溶解度药品名称分子量用量4(?)(?)(d)(g/100mL)--,,5mL5,10mL饱和碳酸氢钠溶液、50,100mL5%氢氧化钠溶液、1~2g无水氯化其它药品钙、5,10mL饱和亚硫酸氢钠溶液、丙酮。四、主要仪器和材料,,,铁架台升降台木板隔热板电炉圆底烧瓶(100mL、19)蒸馏头(19)螺帽接头(19),,,,球形冷凝管(19)直形冷凝管(19)真空接引管(19)锥形瓶(50mL、19)锥形瓶(250mL)量筒(10mL)短颈三角漏斗温度计(200?)分液漏斗烧杯(500mL、250mL、100mL)铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹玻璃管玻璃弯管(90?)剪刀酒精喷灯酒精灯砂轮片橡皮管沸石擦镜纸等。五、实验装置(1)带吸收的回流装置;(2)洗涤、分液装置;(3)蒸馏装置。六、操作步骤【操作要点】?装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,三角漏斗的选用和高度,烧瓶中要加沸石吗,气体吸收装置注意三角漏斗不要全部浸入水中,以免与大气不通有危险,防止倒吸。?配酸:加料量与烧瓶体积的关系,在本实验中浓硫酸的量取、配酸的顺序和作用,A、硫酸在通风橱内移取,量筒专用,务必要小心。在本实验中浓硫酸的作用:?催化剂;?反应物,生成HBr;?洗涤。B、在烧瓶内,先加水再加浓硫酸,顺序不要弄错,以免暴沸,产生危险。水浴中冷却,边加浓硫酸边摇荡。?加料:在烧瓶冷至室温后再加正丁醇及溴化钠,以免正丁醇炭化,有机相发黑。溴化钠要研碎,加入后应马上振摇以免结块。要注意加料的顺序,而且分散要均匀。如用含结晶水的溴化钠(NaBr?2HO),可按物质的2量换算,并减少水的用量。?回流:冷凝管的选用,通冷凝水,注意水流方向。温度的控制,回流气圈的高度,结束回流时的顺序,拆装置的顺序,实验应小火加热并振摇,否则有机相发红、发黑。(Br放出及炭化)。液体首先由一层变2成三层,上层开始极薄,中层为橙黄色(可能是硫酸氢丁酯),随着反应进行,上层越来越厚,由淡黄变橙黄,中层逐渐消失。?蒸馏(1):烧瓶中还要加沸石吗,收集速度,怎样检查粗产物是否蒸完,粗产物是否蒸完检验的三种方法:?馏出液是否由浑浊变为澄清;?反应瓶上层油层是否消失;?取一滴馏出液滴入清水中是否溶解或呈一油珠在水面上。蒸完后烧瓶冷却,析出无色透明结晶NaHSO。要趁热处理,否则会结块。4?洗涤:依次用等体积水、浓HSO、水、饱和NaHCO溶液、水洗涤,每一次洗涤的作用243是什么,能否省去,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前要先用水洗涤,浓HSO洗涤时要用干燥的分液24漏斗