明目地黄丸中山茱萸的含量测定.doc

实训二十四 明目地黄丸中山茱萸的含量测定一、。二、[《中国药典》2005年版(一部)正文部分492页]【处方】熟地黄160g、山茱萸(制)80g、牡丹皮60g、山药80g、茯苓60g、泽泻60g、枸杞子60g、菊花60g、当归60g、白芍60g、蒺藜60g、石决明(煅)80g。【含量测定】取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取水蜜丸10g或小蜜丸18g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取18g,精密称定。加水50ml,放置使溶散,滤过,药渣用水80ml洗涤,在室温干燥至呈松软的粉末状,在100℃烘干,连同滤纸一并置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取4小时,提取液回收乙醚至干,残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次20ml(浸泡约2分钟),倾去石油醚,残渣加三氯甲烷-无水乙醇(2:3)的混合液适量,微热使溶解,转移至5ml量瓶中,加上述混合液至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取熊果酸对照品,,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl与5μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-乙酸乙酯-冰醋(20:5:8:)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热4~5分钟,至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:=540nm,=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。本品含山茱萸以熊果酸(C30H48O3)计,,,。          [《中国药典》2005年版(一部)附录ⅣB]三、、山茱萸(制)、牡丹皮、山药、白芍等12味药材制备而成,剂型有水蜜丸、小蜜丸和大蜜丸。该药品质量标准收载了山茱萸、牡丹皮和白芍的含量测定方法。前者采用薄层扫描法,后二者采用高效液相色谱法。,熊果酸为其代表性成分,故药品标准以熊果酸为指标采用薄层扫描外标两点法对山茱萸进行含量测定。(图5-38),结构中含有羟基和羧基,具有一定极性,难溶于石油醚和水,溶于乙醚、三氯甲烷、甲醇和乙醇等。因此样品前处理时,加水溶散样品,滤渣用水洗涤除去水溶性杂质。干燥滤渣加乙醚回流提取,将熊果酸定量提取出来。乙醚提取物先用石油醚浸泡,溶去脂溶性杂质,然后加三氯甲烷-无水乙醇混合液微热溶解、定容,制成供试品溶液。图5-,为了防止其色谱斑点产生拖尾现象,在展开剂中加入少量冰醋酸。,故本身既无荧光性质也无紫外-可见吸收,其斑点需喷洒硫酸溶液显色后才能用可见光扫描测定。显色机理可能是:在硫酸的作用下,熊果酸发生氧化、脱水、双键位移等反应,生成具较长共轭体系的红紫色物质且在540nm波长处呈最大吸收。显色后的斑点不稳定,需覆盖玻璃板再行扫描。:以