附录三Nexus-870傅立叶变换红外光谱仪使用说明附图2Nexus-870傅立叶变换红外光谱仪外形图一、,用电加热使之发射高强度连续红外辐射,如空冷陶瓷光源。随着科技的发展,一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源,可达到60%以上。Nicolet公司生产的Nexus–870傅立叶变换红外光谱仪用硅碳棒作为红外光源。,特点是输出能量大、分辨率高、波数精度高(它采用激光干涉条纹准确测定光差,故使其测定的波数更为精确)、且扫描平稳、重线性好。,特点是扫描速度快(一般在1s内可完成全谱扫描)、灵敏度高。,且具有色散型红外光谱仪所不具备的多种功能。。二、傅立叶变换红外光谱仪的工作原理FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。与棱镜和光栅的红外光谱仪比较,称为第三代红外光谱仪。但由于干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱图,而是光源的干涉图。为此可根据数学上的傅立叶变换函数的特性,利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。亦即是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图,故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。确切地说,即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光,通过试样后得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如下图所示:附图3FTIR工作原理三、Nexus–(1)空白溴化钾压片:将少许溴化钾置于玛瑙研钵中研磨至粉状,然后装入压片机模具中,压成均匀透明的薄片,压力为8~10kg/cm²。(2)样品压片:将待测试的样品与溴化钾一起放入研钵中(样品与溴化钾的质量比为1︰100左右),研磨均匀后,压片。方法同上。(1)打开计算机和Nicolet主机电源,双击计算机桌面上“OMNIC”软件图标进入工作站,显示OMNIC窗口。(2)在OMNIC窗口中点击工具栏中的采集Collect,分别设置数据采集参数CollectSetup,光学台参数OpticalBenchSetup,采集样品谱图CollectSample,(1)数据采集参数设置CollectSetupNumberofscans指定扫描次数,一般为32次;Resolution指定分辨率,一般为4cm-1;Apodization选择截让类型,一般用Happ-Genzel;ZeroFilling指定填零级数,一般用NoneFinalFormat选择最终格式,可以选样为%Transmittace透过率,Absorbance吸收率,Kubelka-Munk漫反射;Correction选择一种校正类型,包括None(不进行校正),Dispersion(消除光散射),ATR(用于补偿使用衰减全反射采样附件产生的误差)。(2)partment指定样品仓,
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