甲硝唑合成报告.doc

甲硝唑合成报告一、概述甲硝唑为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末;片剂为白色或类白色片。有微臭,味苦而略咸。本品在乙醇中略溶,在水或氯仿中微溶,在乙醚中极微溶解。熔点本品的熔点为159,163?二、技术路线1、2-甲基咪唑合成名称式量密度单价含量(%)40%-%%--1030756常州药物研究所在具有冰盐水冷却的反应瓶中,分别投入含量30%乙二醛21kg,40%的乙醛13g和滴加25%?,然后加入浓度98%,2,减压蒸除未反应醛,再加入固碱7KG,调节PH8,。油层分别用氯仿38kg,15kgm,13kg抽提三次,蒸出氯仿,离心分去母液,,收率78%。-甲基-5-硝基咪唑合成工艺的研究-韦文业合成2-甲基咪唑阶段,摩尔比n(乙二醛)?n(乙醛)?n(氨)=1??,反应温度20,30?,反应时间30min;-甲基-5-硝基咪唑的合成-李五元将16g乙醛补加到上述制得的氧化液中,使乙醛与乙二醛摩尔比为1(2:l,然后在搅拌下滴加由170g碳酸氢铵和240g水形成的溶液,控制滴加温度20?,滴加完毕升温至30?,反应4h,即得到含2-甲基咪唑的溶液。乙醛、乙二醛的化学性质较活泼,易发生氧化、聚合、缩合反应。通过实验发现,碱的强度、反应温度、时间、乙醛与乙二醛的配比对2-甲基咪唑收率(以乙二醛计)有较大的影响,固定其它条件与实验步骤与前述相同,分别改变碱的种类、反应温度、时间、乙醛与乙二醛的配比进行条件实验。(1)不同种类的碱对环合反应的影响结果如下:碱NaOH氨水碳酸铵碳酸氢铵2-甲基咪唑收率(,):,浓度均为20,由上述结果可知,加入碱的碱性越强,乙醛、乙醛自身缩合等副反应越严重,2-甲基咪唑收率越低,适宜的碱为碱性较弱的碳酸氢铵。(2)反应温度对环合反应的影响结果如下:温度(?)2025303540502-甲基咪唑收率(,),温度过高或过低,收率均低,适宜的温度是30,35?,另外反应温度过高,副反应多,杂质多,反应液显褐色,给硝化反应的合成及后离提纯带来困难。(3)反应时间对环合反应的影响结果如下:反应时间(h)123452-甲基咪唑收率(,),随着反应时间的增加,收率提高,当反应时间4h后收率提高已非常缓慢,适宜的反应时间为4h。——何洁明将30%乙二醛21kg、40%乙醛13kg投入50L反应锅中,在20?以下滴加25%。滴加毕,,加入98%硫酸至酸性,减压蒸馏除水和未反应的醛,加碱至碱性,用氯烷提取3次,蒸除氯烷至近干,,MP140,142?,,141?,收率:77%。