活性炭负载对甲苯磺酸催化合成环己酮乙二醇缩酮(论文).doc

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成环己酮乙二醇缩酮摘要:以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,重点考察了醇酮物质的量比、催化剂用量对产品收率的影响。实验结果表明:活性炭负载对甲苯磺酸有着良好的催化活性,(),n(环己酮):n(乙二醇)=1:,,带水剂环己烷的用量为10ml,%,为最佳产率。关键词:环己酮乙二醇缩酮;对甲苯磺酸;活性炭;、果香及特殊香味的香料。其香气透发柔和,留香持久,具有香气类型多、原料来源丰富、生产工艺简单、化学性质稳定等特点。近2O年来,作为新型香在食品香料和日用香精中得到广泛运用,常用于酒类、软饮料类、冰淇淋、化妆品等的调香和定香。此外,缩酮也常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体,还用作有机合成溶剂[1]。缩酮的工业合成一般是用无机质子酸[2]作催化剂,这类催化剂价格低廉,产品收率较高,但也存在腐蚀性强、污染环境、副反应多等缺点。近年来有文献报道固体超强酸[3]、铌酸[4]、硫酸铁[5]、维生素C(抗坏血酸)[6]等催化剂对合成缩酮具有良好的催化作用。对甲苯磺酸(p—CH3C6H4SO3H·H20)是一种固体有机强酸,价廉、易得,使用、保管、运输方便安全,对设备腐蚀及环境污染均比无机酸小,不易引起副反应,用量小,活性高,是替代无机酸的良好催化剂。本文以环己酮与乙二醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮,获得较理想结果[7]。,有以下一些合成方法:(FeCl3·6H2O)是一种价廉易得的Lewis酸,利用它催化合成环已酮乙二醇缩酮,操作方便,对设备腐蚀小,环境污染低,是一种值得推广应用的催化剂。,,()催化剂,以环已烷为带水剂,在电磁搅拌下,油浴加热,,水洗,干燥,蒸出溶剂,蒸馏收集馏分,%,产率较高。但FeCl3·6H2O易吸潮,难以保存。—三氯化铁催化合成缩酮聚氯乙烯一三氯化铁对环己酮乙二醇缩酮的合成具有良好的催化性能,反应时间50min,%,且催化剂制备简单,使用方便,易于从反应体系中分离,不污染环境,并可重复使用,是一种有前途的新型高分子路易斯酸催化剂。只是由于它们是高分子保护的Lewis酸催化剂,在重复使用过程中,Fe3+会逐步溶脱,而使产品收率逐步下降[8]。,以硫酸氢钠为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮[9]。以硫酸氢钠催化环己酮与乙二醇的酯化反应的实验结果表明,合成环己酮乙二醇缩酮的适宜工艺条件为:n(环己酮):n(乙二醇):n(硫钠)=::,以环己酮为带水剂,回流分水40min,%。。催化剂的制备,用冰水冷却蒸馏水,加入尿素溶解,搅拌下慢慢滴入TiCl4溶液。慢慢加热至沸腾。直至体系呈中性,温室老化24h,过滤洗