磺化炭催化合成环己酮乙二醇缩酮研究.pdf

第卷第期化工技术与开发. .
年月.
磺化炭催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究
李永梅,刘啸天
东莞理工学院化学与环境工程学院,广东东莞
摘要:以活性炭为原料,采用磺化法制备了磺化炭固体酸催化剂,用于环己酮与乙二醇的缩合反应。系统研
究了反应时间、酮醇量比、催化剂用量及带水剂用量等因素对环己酮乙二醇缩酮产率的影响。得出了最佳反应条
件:,嗣:,醇:.,催化剂用量为环己酮质量的%,带水剂环己烷用量.,反应时间,缩酮产率可达
.%。实验证明,磺化炭是合成缩酮类化合物的优良催化剂,绿色环保,可重复使用次以上。
关键词:活性炭;磺化;固体酸;环己酮乙二醇缩酮
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:..
缩酮化反应是化工生产中一类重要的有机反型气相色谱仪、型
应,其产物缩酮也是一类用途十分广泛的重要化合’一红外光谱仪、—阿贝折光仪、一
物,通常用于有机合成中的羰基保护【】、合成中间自动控温电磁搅拌器等。
体、特殊的反应溶剂和香精香料等。环己酮. 催化剂的制备
乙二醇缩酮又称,.二氧杂螺,癸烷,因其
颗粒活性炭使用前先在烘箱中干燥。
具有香气透发、留香持久、生产简单、性质稳定等优
在带搅拌的锥形瓶中加入活性炭,按照一定质量比
点,已成为一种广泛应用于日用香精和食品香精的
加人发烟硫酸后,控制磺化温度在℃,反应。
调味品。
然后抽滤,用蒸馏水反复洗涤至滤液值呈中性,
传统的缩酮生产工艺主要以液体酸为主,易腐
放人烘箱,干燥至恒重,即得到磺化炭固体酸催化
蚀设备,对环境污染严重。随着环保意识的增强,人
剂。
们对缩酮的生产提出了更高的要求。因此,近年来
环己酮乙二醇缩酮的合成
国内外学者研究最多的就是如何设计出更好的环保
型固体酸催化剂取代传统工艺的液体酸在装有温度计、分水器和回流冷凝管的三颈烧
活性炭主要来源于生物质,具有颗粒均匀可控, 瓶中依次加入一定量的环己酮、乙二醇、磺化炭和带
孔道结构丰富等优势,在催化领域的应用也十分广水剂之后,开动搅拌器加热,回流反应一段时间后取
泛本工作以来源于生物质的活性炭为原料, 样进行气相色谱分析,面积归一法定量计算得到缩
通过磺化改性制备了一种新型固体酸催化剂,并将酮产率。反应结束后,取有机层用饱和食盐水洗涤,
其首次用于合成环己酮乙二醇缩酮,取得了很好的然后用无水干燥后蒸馏,收集~的
效果,对促进缩酮工业生产工艺绿色化具有一定的馏分,经折光率测定和红外光谱分析确证产物。
参考价值。
结果与讨论
实验部分
. 反应时间对环己酮乙二醇缩酮产率的影响
. 试剂及仪器固定环己酮为.,按照酮:醇:.
环己酮、乙二醇、环己烷、苯、甲苯、发烟硫酸、颗加入乙二醇,催化剂磺化炭的用量为环己酮质量的
粒活性炭等均为分析纯;实验用水均为二次蒸馏水。%,在回流温度下反应,考察反应时间对环己酮乙
基金项目:广东省自然科学基金项目项目编号
作者简介:李永梅,女,湖北人,本科,主要从事分析测试和实验室管理工作,电话:
收稿日期:.
化工技术与开发第卷
二醇缩酮产率的影响,结果见表。量,收率反而有所下降,可能是因为过量的乙二醇在
表反应时间对缩酮产率的影响催化剂作用下发生了分子间脱水生成二氧六环的副
反应时间/